新洋茉莉醛的合成

新洋茉莉醛[Helional,2-methyl-3-(1,3-benzedioxol-5-yl)propanal]是一种名贵的单体香料,具有臭氧头香的鲜花香韵和新刈草香气。其合成是用黄樟油制得的胡椒烯丙醛经Raney Ni催化加氢得到新洋茉莉醛粗品,再经硼酸酯、减压分镏得新洋茉莉醛,产率为51％。因为Raney Ni催化选择性较低,     

巴斯卡（Pascal）定理和布利安香（Brianchon）定理的一个推论及其应用

在射影几何中有一对著名的定理——巴斯卡定理和布利安香定理 .综合应用这两个定理可以得到一个有益的推论 .有了它可以证明更多的中学几何命题 .推论　设一个简单四线形外切于一个非退化二次曲线 ,通过任一顶点与不相邻的边上的切点的直线和曲线相交于另一点 ,则连接此点和与该顶点不相邻的另一边上的切点的直线 (有两条 ) ,和连接该顶点的相邻两边上的切点的直线 ,以及通过该顶点的对角线四直线共点 .证明　设外切于非退化二次曲线 k的简单四线形的四边 DA、AB、BC、CD上的切点依次是 P、Q、R、S,AS与 k相交于另一点 S′(图1) .因为…     

两亲性香豆胶衍生物溶液中的缔合行为

以共价酯键方式将长链十二烷基与十六烷基引入羧甲基化香豆胶的大分子骨架上,制得了不同取代度的两亲性香豆胶衍生物(HmCmFG).采用稳态荧光法,通过探针芘的发射光谱与激发光谱研究了HmCmFG在NaCl溶液中的疏水缔合行为.结果表明:增加疏水烷基链长、提高烷基取代度或增大NaCl浓度均有利于疏水缔合作用的增强,使由芘激发谱中荧光响应值显著变化得出的临界缔合浓度降低.在一定HmCmFG浓度(cP)范围内,芘在疏水微区与水相中的浓度比值(cm/cw)与cnp成正比关系(n为幂指数),拟合计算的荧光响应曲线与实验结果相符合,得出芘的分配系数(KP)随疏水烷基取代度增加而增大.     

表面解吸常压化学电离质谱直接测定香辛蔬菜化学指纹

采用表面解吸常压化学电离质谱技术在无需样品预处理的前提下,对香辛蔬菜如韭菜、洋葱和大蒜的挥发性成分进行了快速检测,并对部分成分进行了二级串联质谱分析。 结果表明,韭菜叶片挥发性主要成分为2-甲基-2-戊烯、二甲基硫代亚磺酸酯、甲基烯丙基硫代亚磺酸酯等,其中二甲基硫代亚磺酸酯和甲基烯丙基硫代亚磺酸酯产生较强的M+H2O·+信号。 未切开的洋葱鳞茎挥发性成分质谱信号较弱,质谱图中主要是一些电晕放电产生的初始离子信号。 切开后的洋葱鳞茎挥发性成分质谱信号明显增强,主要是丙烯基次磺酸、丙基烯丙基硫代亚磺酸酯和二丙基硫代亚磺酸酯。 大蒜鳞茎挥发性成分主要是二烯丙基硫代亚磺酸酯。 切开后的大蒜鳞茎挥发性成分主要是丙烯基次磺酸。 实验对韭菜的二甲基硫代亚磺酸酯和甲基烯丙基硫代亚磺酸酯、洋葱的丙烯基次磺酸、大蒜的二烯丙基硫代亚磺酸酯进行了二级串联质谱分析。 表面解吸常压化学电离质谱技术无需样品预处理,分析速度快且对样品不造成破坏。     

极谱法测定维生素B12中的痕量钴

在pH 10,0.04 mol/L的NH3*H2O-NH4Cl缓冲溶液中,钴-百里香酚酞在NaNO2存在下,于-1.25 V(vs.SCE)产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波,峰电流与钴(Ⅱ)浓度在5.0×10-8～5.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.0×10-8 mol/L.研究了该波的性质,证明该波为吸附波.方法用于维生素B12中痕量钴的测定,结果满意.     

GdAl03：Tb，RE中Tb，RE的能量传递研究

采用柠檬酸盐硝酸盐燃烧法制备了GdAl03：Tb,RE荧光粉体,在紫外激发下（254nm）,GdAl03：Tb发射绿色荧光（^5D4→^7F5,544nm）,Dy共掺杂对绿色发光有增强作用,Ce共掺杂对GdAl03：Tb绿色发光有降低作用,激发谱和能谱研究表明：Dy能级嵌入Tb主发射能级^5D4（绿色发光能级）、^5D3（蓝色发光能级）能级之间,欧能级嵌入Tb主发射能级^5D4、^5D3能级上方,这种能级嵌入方式,使得稀土离子之间存在声子支持的共振能量传递,但Tb→Dy→Tb能量传递使Tb绿色发射（^5D4→^7FJ（J=3,4,5,6））增强,蓝色发射（^5D3→^7FJ（J=3,4,5,6））减弱;而CPTb能量传递使Tb蓝色发射增强,绿色发射减弱。     

拉曼光谱-D401树脂吸附技术检测香根草根部重金属铅含量

以香根草作为研究材料,选取江铜贵冶周边土壤修复示范基地的香根草植株,利用其能富集重金属铅的特性,运用拉曼光谱结合树脂吸附技术检测Pb的含量。D401树脂功能基-N(CH₂COOH)₂中的N和O原子与金属离子发生配位能形成稳定化合物,从而富集香根草消煮溶液中的重金属Pb2+,然后用重金属分析仪(HM-5000P)测定铅含量。D401树脂和金属离子所形成的络合物有一定的拉曼信号,检测络合物的拉曼信号,运用拉曼光谱技术,对吸附重金属后树脂内Pb含量进行间接定量分析,建立数学检测模型。对比不同预处理方法对数据定量模型的影响,使用多种预处理方法结合偏最小二乘法建立最优的香根草根部重金属铅含量的定量分析模型。经过卷积平滑结合一阶微分预处理后其预测相关决定系数R_p为0.854,预测均方根误差RMSEP为5.658%,建模结果较理想。研究表明,基于拉曼光谱技术结合D401树脂吸附技术定量检测香根草根部重金属铅含量具有可行性,该研究对环境中重金属含量评估有一定的指导意义。     

火焰原子吸收光谱法分析香青兰中微量元素的溶出特性及化学形态

结合香青兰的药用功效,对其铜、锌、锰、铁、镁、镍6种微量元素的含量和形态进行了分析.分别用0.45 μm滤膜、D101型大孔吸附树脂,将香青兰水煎液中铜、锌、锰、铁、镁、镍分为悬浮态和可溶态、有机态和无机态;并采取正辛醇-水分配体系模拟水煎液中铜、锌、锰、铁、镁、镍在人体胃肠中的分配情况,建立了上述6种元素的4种形态分离分析方法,用火焰原子吸收光谱法测定6种微量元素的含量、分布及其在不同溶剂中的溶出特性和化学形态.结果表明,方法的回收率在92%～106%范围内,相对标准偏差均在3.8%以下,铜、锌、锰、铁、镁、镍是各以某种形态为主的多种形态共存的混杂体系.     

柠檬醛基杯[4]芳烃衍生物的合成及性能研究

设计并合成了下沿含柠檬醛片段的新型杯[4]芳烃衍生物,经1H NMR、MS和元素分析等表征确证其结构,测定了新型杯[4]芳烃衍生物对金属阳离子和氨基酸分子的两相萃取性能,结果表明主体分子通过多官能团的协同作用具有较好的配位性能。     

高速逆流色谱法分离九里香中多甲氧基黄酮及其生物活性分析

利用大孔树脂对九里香的乙醇回流提取物进行分级分离,采用盐酸-镁粉反应确定了80%甲醇洗脱组分为富含黄酮类化合物的待分离组分。根据上述组分中的主要化合物在正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水溶剂系统中的分配系数(K)和分离因子(α),筛选并确定了正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(4∶6∶4∶6,V/V)为适合多甲氧基黄酮分离的高速逆流色谱(HSCCC)溶剂系统。利用高效液相色谱技术对分离产物的纯度进行分析,利用核磁共振和质谱技术确定分离获得的5种多甲氧基黄酮的分子结构。其中,5,7,3′,4′-四甲氧基黄酮、 5,7,8,3′,4′,5′-六甲氧基黄酮和5,7,3′,4′,5′-五甲氧基二氢黄酮为首次从九里香中获得。5,7,3′,4′-四甲氧基黄酮、 5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮和5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮能够以剂量依赖的方式激活囊性纤维化跨膜电导调节因子(CFTR)氯离子通道活性。本研究建立了从九里香中分离分析多甲氧基黄酮类化合物的HSCCC方法,并且获得了3种新化学结构的CFTR氯离子通道激活剂,为深入系统分析九里香药效物质基础和分子药理学机制提供了重要参考。