羧基苯偶氮基杯[6]芳烃衍生物的合成及表征

近几年,随着对主客体化学研究的深入,杯芳烃的功能化修饰成为该领域的研究热点[1-6]。本文以邻、间、对氨基苯甲酸和杯[6]芳烃为原料,经重氮化 偶联反应合成了新型有色邻、间、对羧基苯偶氮基杯[6]芳烃,产物的结构经IR,1HNMR和元素分析表征;并研究了它们生色原理和光谱性能。结果表明它们是一类新型指示剂和具有新型配位空腔的主体分子。合成路线如下:图1　邻、间、对羧基苯偶氮基杯[6]芳烃的合成Fig.1　Fig1:Synthesisofp (o,m,p carboxylbenzeneazo)calix[6]arenes1　实验部分1 1　仪器与试剂Nicolet 460型傅里叶红外光谱仪(KBr…     

7-氮杂-3,6-二氧杂-二环[3.3.0]辛-2-酮类化合物合成的新方法

5-甲氧基-2-（5H）-呋喃酮与氮酸硅烷基酯通过1，3-偶极环加成反应可以为7-氮杂-4-甲氧基-3，6-二氧杂-二环[3.3.0]辛-2-酮类化合物提供新的合成途径。通过元素分析、IR、^1HNMR、^13CNMR、MS等波谱分析进行了结构表征。     

恒电流吸附计时电位法的研究 Ⅱ.铜、铅的微分吸附计时电位法连测

研究了ＮＨ３／ＮＨ４Ｃｌ底液中，铜、铅与水杨基荧光酮（ＳＡＦ）形成的络合物在悬汞电极上的恒电流吸附计时电位溶出行为。讨论了富集时间，溶液ｐＨ值，溶出恒电流大小及铜、铅浓度比值等对ｄｔ／ｄＥ～Ｅ溶出曲线的影响。并得出了连测铜铅的条件。     

马来酸二丁基锡的合成及其共聚合

马来酸二丁基锡的合成及其共聚合刘云桥金根河李福绵（北京大学化学与分子工程学院北京１００８７１）关键词马来酸二丁基锡，醋酸乙烯酯，交替共聚物，光聚合关于马来酸酐［１］，马来酰亚胺 Ｎ 取代物［２，３］与富电子烯类单体如苯乙烯，醋酸乙烯酯，乙烯基烷基醚...     

A Novel Organic—Inorganic Complex：Synthesis and Crystal Structure of [Ca（DMSO）5（H2O）]2 SiMo12O40

It is becoming a focus to synthesize and assemble organic-inorganic materials, especially, to synthesize charge-transfer complexes formed by polyoxometalate and organic donors. They have attracted much attention because such complexes are active in their electric, magnetic and optic properties1-4, many investigations about them have been done and some crystal structures of them were reported5-6. But, the disadvantage of these crystals is instability at room temperature. According to the view…     

二(三甲硅基环戊二烯基)二氯合锆的合成和晶体结构

在 THF中 ,通过三甲硅基环戊二烯基锂与四氯化锆反应合成了标题化合物 ,经元素分析 ,IR和 1 H NMR谱表征了其结构 ,并用 X-射线衍射测定了晶体结构 ,该晶体属于三斜晶系 ,空间群为 P1 ,晶体学参数 :a=0 .6787(6) ,b=1 .2 92 4 (2 ) ,c=1 .30 34(2 ) nm,α=67.83(1 ) ,β=82 .50 (3) ,γ=75.64 (3)°,V=1 .0 2 5nm3 ,Z=2 ,Dx=1 .41 5 g· cm-3 ,μ=8.989cm-1 ,F (0 0 0 ) =448,R=0 .0 32。质谱研究表明 ,化合物在质谱过程中发生二聚 C*p2 ZrClZr C*P2Cl(C*P=C5H4Si Me3 )。     

芳基汞化合物的性质研究——Ⅶ.邻位取代苯基氯化汞的质子分解反应

本文研究了邻位取代苯基氯化汞o-XC_6H_4HgCl(X=CH_3、H、Cl、Br、COOC_2H_5、NO_2)与HCl(NaI)在85％对氧陆圜水溶液中的质子分解反应,证明反应按S_El历程进行。视取代基不同,反应速度次序如下:CH_3>H>Cl>COOC_2H_5～Br>NO_2。从化学反应与紫外光谱的研究以及理论计算结果表明,p或π电子的邻位取代基对水原子有分子内配位,它对反应速度有重要影响。测定了15种p-、m-、o-取代苯基氯化汞在80％对氧陆圜水溶液中在40.0℃的质子分解反应的速度常数k_1,表明给电性取代基加速反应,吸电性取代基使反应减慢,这可以看作是反应中心在芳环上的芳基汞化合物的S_E1反应所具有的一个特点。     

由二硫代肼基甲酸酯衍生的铜(Ⅱ)的希夫碱配合物的合成,结构和抑菌活性的研究

从S—苄基和S—甲基二硫代肼基甲酸酯衍生出的两种亚苄基丙酮希夫碱为配体,合成了铜(Ⅱ)配合物。经化学分析、磁性、红外、电子和EPR光谱的研究表明配合物有Cu(TSB)_2的形式,其中配体为双齿单价阴离子。在固态时,两种配合物分别为平面正方形和平面菱形结构。在溶液中,两者都为平面正方形。由EPR光谱分析得到的磁参数和键参数的值表明配合物中的键有较高的共价特征。对四种细菌的抑菌试验发现配体及其配合物均有抑菌活性,其中配合物的活性较高并研究了介质,pH对抑菌作用的影响。     

胶束介质在速差动力学分析中的应用

本文主要报道溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)表面活性剂在速差动力学分析中的应用,并用于高温合金试样中钼和钛的同时测定,在CTMAB存在下,3,5-二溴水杨基荧光酮(3,5-DBSF)与钼、钛形成三元配合物,其灵敏度比二元配合物分别提高了5.4和17.3倍,且由于胶束介质的存在,扩大了两组分形成配合物反应速率的差别,大大改善了方法的选择性。铝(III)、钙(II)、钴(II)、铬(III)、铜(II)、铁(II)、镁(II)、镍(II)等元素的允许量均在毫克级以上。钼的三元配合物形成速率较快,20秒内基本反应完全,钛的反应速率较慢,10分钟才达到平衡,基于两组分反应速率差别,采用对数外推法,经微机计算处理,进行了高温合金中钼、钛的同时测定,其相对偏差在5%以内。