在线净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种烟碱类农药残留

建立了在线净化-液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫嗪和噻虫胺5种常见烟碱类农药残留量的方法。样品经水浸泡、乙腈提取和在线净化后,用液相色谱-串联质谱测定。结果表明,本方法对5种烟碱类农药的定量限均为0.01 mg/kg。5种烟碱类农药在1.0~10 μ g/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。在0.01、0.02和0.05 mg/kg的添加水平下,回收率为68.0%~113.2%,相对标准偏差为3.2%~7.6%。本方法简便、快速、准确,适用于茶叶样品中烟碱类农药残留量的检测。     

ICS–2100型离子色谱仪工作性能检验分析

对淮河流域水环境监测中心新购置的ISC–2100型离子色谱仪进行了工作性能检验。保留时间重现性为0.664%~1.501%(n=10),4种阴离子(F–,Cl–,SO42–,NO3––N)标准曲线的线性相关系数大于0.999。对硝酸盐氮标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.23%(n=8),加标回收率为91.8%~95.9%。实验结果表明,该离子色谱仪仪器性能稳定,各项检验结果满足实际监测工作的要求。     

离子色谱法测定饮用水中6种阴离子

建立生活饮用水中F~–,Cl~–,PO_3^(3–),PO_4^(3–),SO_3^(2–),SO_4^(2–)6种阴离子的离子色谱检测法。采用戴安DX–120型离子色谱仪及Ion Pac AS9–HC(250 mm×4.0 mm)阴离子交换柱,以5.0 mmo L/L Na_2CO_3–0.6 mmo L/L NaHCO_3溶液为淋洗液,流量为1.2 mL/min。6种阴离子的质量浓度与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3~0.999 8,检出限为0.026 4~0.741 4μg/mL(S/N=3)。水样的加标回收率为91.3%~110.0%,测定结果的相对标准偏差为1.65%~3.07%(n=6)。该方法具有操作简单,选择性、准确性好等优点,能够满足饮用水中F~–,Cl~–,PO_3^(3–),PO_4^(3–),SO_3^(2–),SO_4^(2–)6种阴离子的测定要求。     

水中镉化合物粒子消光系数及其反射率光谱(400～900nm)测量

测量出水中镉化合物单位浓度消光系数光谱曲线和镉化合物干燥环境下的反射率光谱曲线是水体镉元素含量遥感反演的关键。首先采用自主设计的透射光测量装置,利用Analytical Spectral Devices(ASD)光谱仪分别测量了相同厚度不同浓度的两种镉化合物粒子溶液(硫化镉和氧化镉)的透射光辐亮度,通过比值法计算出不同浓度的镉化合物粒子溶液的消光系数,最终得到其400~900nm波长范围内的单位浓度消光系数光谱。然后再利用ASD光谱仪在户外晴好干燥的环境下对这两种镉化合物的反射率光谱进行了测量,为日后进一步计算其单位浓度吸收和散射系数打下基础。单位浓度消光系数光谱测量结果表明,硫化镉在675nm出现极大值,在550和830nm出现极小值;氧化镉则随着波长的增加呈逐渐减少的单调趋势;两种化合物在水中的消光作用主要在紫蓝光波段。反射率光谱测量结果表明,硫化镉的反射率从500nm开始快速增大至650nm后趋于平缓;氧化镉从525nm开始呈近线性递增至900nm;二者都具有明显的光谱特征。本文在国内首次专门针对水质遥感领域开展了具有光活性的镉化合物的光学参数测量工作,并获得了这两种化合物的单位浓度消光系数和反射率光谱曲线,是水体镉含量遥感反演模型所必需的光学参数之一,为镉含量遥感反演这一难题提供一个突破口,测量结果可以为镉含量提取的遥感工作波段选择提供有力的参考依据,同时也为水体镉含量的遥感提取提供了模型必需的重要参数。     

专利介绍

专利名称：水质测量装置 专利申请号：CN200420110604．3 公开号：CN2755610 申请日：2004—12—02 公开日：2006—02—01 申请人：台湾省廖益嘉 一种水质测量装置．其在一平板状主体上设立一凹陷处，该凹陷处可以容纳待测量水质的样品水，通过设置在该凹陷处内的正负极探针，将样品水的电荷信号传递至设于主体上的取样单元，再由微处理器运算得知其水质状况后，     

环境水中微量硫酸根离子的流动注射分光光度法测定

本文报道了以二甲基磺基偶氮Ⅲ为试剂，硫酸根离子与试剂－钡离子的络合物发生反应测定了水中低含量的硫酸根离子，方法适合于环境水中低浓度的硫酸根离子的检测。     

邻苯二甲酸二丁酯对雌二醇与血清组分结合的影响

利用紫外分光光度法测定了邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)、雌二醇 (E2 )与血清组分 3种物质间两两结合的二元体系和三元体系结合常数。结果表明 ,DBP、血清组分和 E2 三者之间能两两结合 ,其中以 E2 与血清组分的结合能力最强。当三者处于同一体系中 ,随着 DBP浓度的增加 ,E2 与血清组分 - DBP二元体系间的结合常数也逐渐增加 ,其最大值高出正常 E2 与血清组分结合常数 (7.5 4× 10 4mol-1· L )近一个数量级。这表明 ,DBP的存在可能不会与 E2 对血清组分进行竞争结合 ,但由于本身的结合特点 ,会减少血液中游离E2 的含量 ,从而影响细胞内雌激素的平衡     

凝胶渗透色谱净化一气相色谱分离同时测定糙米中50种有机磷农药残留

研究了同时检测糙米中50种有机磷农药残留的方法。用乙酸乙酯提取，凝胶渗透色谱净化，环己烷-二氯甲烷(50：50，V/V)作为流动相，气相色谱-氮磷检测器检测。方法检出限为0．001～0．089mg／kg；相对标准偏差为1．7％～18．9％；40多种农药平均回收率在70％～120％。     

High-speed countercurrent chromatography for purification of single-walled carbon nanotubes

A new chromatographic purification of single-walled carbon nanotubes using high-speed countercurrent chromatography is reported. The purification was accomplished on the basis of experiment that dispersed the single-walled carbon nanotubes with sodium dodecyl sulfate, and the result mixture was separated using the two phase system composed of n-butanol/water = 1/1 （v/v）. The sizes of SWNTs separated were observed by scanning electron microscopy. The results demonstrated that the high-speed countercurrent chromatography possessed a good efficency for purification of single-walled carbon nanotubes.     

TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中聚醚类抗生素的研究

建立了Turbo Flow在线净化/液相色谱-串联质谱法快速同时测定牛奶、鸡肉和鸡蛋中拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素、马杜霉素和尼日利亚菌素残留的方法。样品提取液经在线净化柱Cyclone-p净化,Thermo Scientific Hypersil-Gold C8(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,电喷雾正离子模式测定,整个分析过程仅13 min。方法在1~100μg/L范围内呈良好线性关系(r≥0.999),定量下限为1μg/kg,在动物源性食品中3个加标水平下的回收率为71.9%~109.0%,相对标准偏差为1.5%~14.9%。