吸光光度法测定水质中总铁的补充

天然水中铁以不同形态存在 ,分为悬浮态和可滤态 ,这两部分总称为总铁。其中悬浮态包括粘土中铁、生物体中铁、氢氧化铁 ,可滤态铁包括二价和三价铁离子和铁的络合物[1] 。而总铁是生活饮用水中必测的基本元素。文献 [2 ]采用邻菲啰啉吸光光度法测定水体的总铁。实践中经常遇到水源水的浊度、色度较大的情况 ,但国标法中却未对其进行处理 ,直接测定总铁产生较大误差。水体浊度产生的原因很多 ,铁离子只是其中一种 ,还有如腐殖酸、富里酸、泥土、草类、浮游生物等原因[3] 。为了避免其它浊度、色度对总铁测定的干扰 ,本文采用不加邻菲啰啉的…     

顶空气相色谱法测定甲醇中苯

对车间空气中的苯进行定期卫生例行监测时 ,一般采用直接进样法[1] 。采用常规的直接进样法 ,溶剂甲醇峰将苯峰掩盖 ,无法测定。本法采用顶空气相色谱法[2 ] 进行监测 ,用外标法定量 ,取得了满意的效果。1　试验部分1.1　仪器与试剂Ｖａｒｉａｎ 340 0型气相色谱仪 ,带ＦＩＤ检测器恒温水浴 :控制精度± 1℃气液平衡瓶 (2 5 0ｍｌ医用输液瓶 ) :用蒸馏水洗净后于 15 0℃烘 4ｈ ,晾干备用。医用反口橡皮塞 :用水煮沸 2 0ｍｉｎ ,晾干备用。10ｍｌ容量瓶 :洗净后用甲醇反复洗涤几次 ,晾干备用。注射器 :1.0 0ｍｌ医用注射器苯标准溶液 :0 .97…     

方波伏安法测定镍铜合金中的镍含量

在0.01mol·L-1的氨水-氯化铵缓冲溶液(pH 9.3)中,镍(Ⅱ)于-1.25V(vs.SCE)出现一灵敏的方波伏安峰。镍(Ⅱ)浓度在1.5×10-6～1.0×10-4mol·L-1与伏安峰高呈线性关系,线性方程为ip(μA)=2.1870+0.6328c(μmol·L-1),相关系数为0.9991。方法的标准偏差为0.7％。该法应用于镍铜合金样品中镍的测定,结果满意。     

火焰原子吸收光谱法测定水中微量碘

测量碘化物的方法很多,目前普遍使用的仍是比色分析法.比色法测定碘灵敏度较高,但操作复杂,影响因素也较多.火焰原子吸收光谱法是一种干扰少,快速简便的分析方法.但原子吸收分析方法多用于金属离子的测定.国外曾有人采用间接原子吸收法进行有机化合物的分析.本文研究了在氨性溶液中,过量银离子存在下,用甲基异丁基甲酮(MIBK)对碘化银进行萃取,应用火焰原子吸收对萃取液中的碘化银进行测定,从而获得碘的分析结果.1 仪器及工作条件GGX-6型偏振塞曼原子吸收分光光度计灯电流3.0mA,波长328.1nm,光谱通带宽1.0nm,乙炔流量1.5L.min~(-1),空气流量7.0L.min~(-1),燃烧器高度22mm.2 试剂I~-标准溶液:0.lmg.ml~(-1),称碘化钾0.1308g溶于去离子水中,稀至IL.使用时稀释为5.0μg.     

散射背景下激光热透镜光谱分析法测定人体血清中锌量

建立了散射背景下测定人体血清中Zn^2＋含量的激光热透镜光谱分析方法。比较了蛋白质微粒散射对于分光光度法和激光热透镜光谱分析法测定的影响。结果表明，激光热透镜光谱分析方法能够避免溶液中存留蛋白质微粒散射的影响。Zn^2＋量在0～1．6μg/mL范围内呈线性关系（r=0．9986），检出限为1ng/mL。应用于人体血清中Zn^2＋含量的测定，与原子吸收法测定结果基本一致。     

毛细管气相色谱法测定5种中草药中有机氯农药的残留量

建立了怀牛夕等 5种中草药中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法。样品以石油醚 +丙酮在索氏提取器中提取 ,提取液以浓硫酸净化。采用SE 30弹性石英毛细管柱分离样品 ,GC ECD检测六六六、滴滴涕农药的残留量。方法的线性范围为 5 .7× 10 - 7～ 2 .8× 10 - 4μg ;最小检测量为 1.3× 10 - 1 4～ 2 .5×10 - 1 2 g ;加样平均回收率为 88.8%～ 99.1% ;RSD为 0 .9%～ 5 .3%。     

流动注射比浊法测定人体体液中钾

基于四苯硼钠与钾作用产生浊度 ,探讨并优化了流动注射分析条件 ,从而建立了测定人体体液中钾的新方法。方法简便、快速 ,每小时进样 6 0次 ,线性范围为 1.0× 10 - 4～ 1.0× 10 - 3mmol·ml- 1,所测尿样和血样的相对标准偏差分别为 3.0 8%和 2 .6 3%。     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定雪中的微量铅

建立了测定雪中微量铅的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法。在优化条件下。测定铅的线性范围为0～52．0ng／mL，线性回归方程为A=0．018c 0．016，相关系数r=0．9995，检出限为0．2ng／mL。用于雪中微量铅的测定，加标回收率为94．2％～107．3％，相对标准偏差为1．47％～3．22％。该方法的测定结果与标准加入法基本一致。     

反相离子对液相色谱法测定左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量

1引言 左金丸是由黄连与吴茱萸组成的中药复方制剂。该药物具有泻火、舒肝、和胃、止痛之功效。方中主药黄连具有清热燥湿、泻火解毒等作用，其主要活性成分为盐酸小檗碱；吴茱萸具有散寒止痛，降逆止呕，助阳止泻等作用，其主要活性成分之一为吴茱萸次碱。2000年版药典标准采用回沉提取结合柱色谱洗脱，并用分光光度法测定盐酸小檗碱，没有监测吴茱萸活性成分的含量。国内已有几篇检测左金丸中盐酸小檗碱含量的文献报道，但是同时检测左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱尚无报道。为了使左金丸的质量控制体系更完善，本实验采用反相液相色谱法建立了同时测定左金丸中上述2种药物主要活性成分的方法。     

高效液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质

建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定精对-苯二甲酸（PTA）中微量杂质4-羧基苯甲醛（4-CBA）、对-甲基苯甲酸（P-TOL）和苯甲酸（C7H6O2）含量的方法。采用的色谱柱为Shim-PackWAX-1柱，流动相为0.1mol/L NH3H2PO4 6%CH3OH，(pH4.5)，检测波长为254nm。PTA中微量杂质4-CBA、P-TOL和C7H6O2的含量分别为0.59-235.20mg/kg、4.52-392.00mg/kg和0.28-24.55mg/kg时线性关系良好，其线性相关系数分别为0.9998、0.9997和0.9999。苯甲酸加样平均回收率99.03％，RSD0.37％。