乙酰化β-环糊精手性固定相拆分测定肾上腺素类对映体

1引言肾上腺素（EpinephrineE）和去甲肾上腺素（NorepinephrineNE）临床上用于支气管哮喘中毒性休克或心肌骤停等的治疗。由于药物对映体之间在药理、毒理和临床疗效等方面常存在较大差异,故拆分肾上腺素类对映体,建立简便而特异的药物对映体测定方法在药物及临床医学等领域中具有重要意义。本文首次采用乙酰化-β-环糊精手性固定相反相直接拆分肾上腺素类对映体,系统研究流动相组成等因素对分离效果的影响,优化了实验条件,使分析过程直接、快速、灵敏。可望用于肾上腺素类药物对映体的分离测定。2实验部分2．1仪器与试剂SHIMADZ…     

多波长线性回归紫外分光光度法同时测定复方阿斯匹林片中的三组分

用改进的多波长线性回归分光光度法同时测定了复方阿期匹林片中三组分的含量,模拟样品中阿斯匹林、非那西丁、咖啡因的平均回收率分别为１００．３１％、９９．８７％、１００．７７％,相对标准偏差分别为０．３５％、０．２５％、１．３７％（ｎ＝１０）。对四个批号实际样品的测定结果与标准方法一致,适物复方阿斯匹林片的常规分析。     

碳酸钙与碳化硅对室温硫化硅橡胶的补强作用

在有关硅橡胶补强的研究中,人们已经对ＳｉＯ２ 等补强性填料对硅橡胶的补强作用进行了深入的研究,但对非补强填料对室温硫化硅橡胶的补强作用则相对涉及较少．作者研究了ＣａＣＯ３ 和ＳｉＣ 两类非补强性填料以及填料的粒径与分布对室温硫化硅橡胶拉伸强度、断裂伸长率和耐温性能等的影响,发现合适粒径的非补强性填料对室温硫化硅橡胶有较好的补强效果,且在填料粒径及分布匹配时有最好的补强效果,选用ＳｉＣ时还可以有效提高室温硫化硅橡胶的热稳定性．     

药效团检索设计新的HIV-1蛋白酶抑制剂

通过对自建的未开发化合物三维结构库进行药效团检索,得到了4个对HIV-1蛋白酶抑制活化的化合物,通过构象分析发现包含药效团的构象处于优势构象,而且4个结构都含有带两个邻位羟基的苯环和一个间位羰基的药效团以及公共子结构。通过计算发现它们的疏水参数都很小。在考虑满足包含药效团的结构特征和有适中的疏水参数两个因素的前提下,设计出了新的具有潜在抑制HIV-1蛋白酶活性的化合物。它们的结构都比检索得到的四个化合物更为简单,因此易于合成。     

有机溶剂对酶催化活性和选择性的影响

有机溶剂中酶的结构与功能与在水中有很大的不同, 通过调整反应介质可系统地改善酶针对目标反应的活性和选择性。重点阐述了溶剂对酶催化反应的活性和选择性的影响及其控制策略, 给出了酶催化选择性的热力学预测模型。     

生物材料中克伦特罗的气相色谱-质谱法测定

建立了生物材料中克伦特罗 (clenbuterol)的气相色谱 -质谱测定方法 ;大白鼠喂食克伦特罗获得阳性生物材料 ,生物材料中克伦特罗经0.01mol/L盐酸溶液提取 ,乙醚脱脂净化 ,乙酸乙酯提取后蒸发至干 ,用乙醇溶解后加样到氧化铝柱上 ,用0.01mol/L盐酸溶液洗脱 ,蒸发至干后 ,用BSTFA(双三甲基硅烷基三氟乙酰胺 ) +1 % (φ)TMCS(三甲基氯硅烷 )衍生 ,采用GC -MS进行测定 ,外标法定量 ;试验表明 ,生物材料中添加0.056×10 -6～0.54×10 -6(w)含量水平的克伦特罗 ,方法回收率在89 %～107 % ,相对标准偏差为7.3 %～16 % ,线性相关系数r为0.998,克伦特罗的检出限为2.0×10-9(w)。     

治疗骨骼疾病药物阿屈酸的电喷雾质谱研究

阿屈酸的极性很强且热稳定性很差，因此不适合用电子轰击质谱来研究，该文研究了它的正离子和负离子电喷雾质谱的行为，结果表明阿屈酸既可作负离子电喷雾质谱分析，也可作正离子电喷雾质谱分析，且正离子电喷雾质谱分析的灵敏度高于负离子；电喷雾源内碰撞诱导解离分析时正离子和负离子的裂解方式相似，但不完全相同，且正离子有明显的[M Na]^ 峰和[M H]^ 及[M Na]^ 与M的非共价键簇离子峰，这对确定类似未知物的相对分子质量有很大的帮助。     

分子印迹手性整体柱的制备及对非对映异构体的分离

 采用原位分子印迹技术 ,单步制备了一种辛可宁印迹的手性整体柱。为了提高柱效和选择性 ,选择了相对低极性的甲苯 /十二醇复合致孔体系。在等度及梯度洗脱条件下 ,非对映异构体辛可宁与辛可尼丁被完全分离。等度洗脱中相对较宽的峰可以在梯度洗脱中得到改善。同时考察了流动相中醋酸浓度、流速以及温度对分离的影响。由于柱中存在大的流通孔 ,大大降低了分离过程中的柱压降 ,从而使这种柱能够在相对高的流速下使用。提高温度可以提高分离因子 ,在 60℃获得最大分离因子 5 40。     

双黄连粉针剂中黄芩苷的高效毛细管电泳-电导法测定

建立了双黄连粉针剂中黄芩苷含量测定的高效毛细管电泳电导法;以未涂层融硅毛细管(75μm×50cm)为分离柱,Tris-H3BO3为电泳介质(15mmo1/LTris,1.5mmol/LH3BO3),在18kV、pH85的碱性环境下,柱端电导检测双黄连粉针剂中的黄芩苷含量;重点探讨了缓冲溶液的种类、浓度、分离电压、进样时间对检测的影响;该法的线性范围为10～720mg/L,检出限为2.5mg/L;结果表明该法简便、快速、结果准确,适用于含黄芩苷的制剂含量的测定.     

基于毛细管电泳的天然产物中酶抑制剂筛选研究进展

人类疾病的发生往往与体内各种酶的功能失调密切相关,因此酶一直是目前新药研发的重要靶标。天然产物是发现新药的宝贵资源,但是由于成分复杂,活性筛选一直受制于耗时费力的分离纯化过程。毛细管电泳（CE）技术由于具有样品和试剂消耗少、灵活多样的分离模式且不受样品基质干扰的特点,可以直接从粗提物开始筛选活性成分,在复杂样品活性筛选中显示出独特的优势。该文综述了近十年来CE在天然产物中酶抑制剂筛选的研究进展。其中重点介绍了CE应用于重要药物靶标,包括转移酶（激酶）、水解酶以及氧化还原酶等方面的应用,总结了用于酶抑制剂筛选的电泳分离模式和酶动力学研究,并展望了CE用于天然产物中活性成分筛选的应用前景。