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31.
固相萃取-液相色谱-质谱/质谱法同时测定蜂蜜中的多类药物残留 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了采用固相萃取-液相色谱-质谱/质谱(SPE-LC-MS/MS)对蜂蜜中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物残留同时测定的方法。蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液(pH 8)稀释,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式)。采用同位素稀释内标法或外标法进行定量,线性关系良好,相关系数大于0.992。方法的定量限(LOQ,以信噪比(S/N)大于10计)分别为磺胺类和硝基咪唑类药物1.0 μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物2.0 μg/kg,大环内酯类药物3.0 μg/kg,吡喹酮0.3 μg/kg。总体回收率为32.6%~114%,相对标准偏差为1.3%~28.9%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为蜂蜜中相关药物残留量的筛选检测方法。 相似文献
32.
高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中残留的19种喹诺酮类药物 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定蜂蜜中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、双氟沙星、恶喹酸、氟甲喹、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、吡哌酸、培氟沙星、洛美沙星、西诺沙星和萘啶酸等19种喹诺酮类药物残留的方法。比较酸性溶液阳离子固相萃取(PCX柱)、近中性缓冲溶液反相固相萃取(HLB柱)和碱性溶液阴离子固相萃取(PAX柱)3种不同提取净化方法的提取效果,最终选择使用碱性溶液溶解蜂蜜样品,强阴离子固相萃取柱一步富集净化。以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量。在1~100 μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.991。通过实际样品的添加回收试验,方法的定量限(S/N=10)为1.0 μg/kg,3个添加水平的回收率为71%~118%,相对标准偏差为4.2%~6.7%。 相似文献
33.
水包油型微乳液相色谱分离激素类药物的影响因素 总被引:6,自引:0,他引:6
采用水包油型微乳液相色谱(MELC)分离了6种激素类药物(醋酸可的松、泼尼松龙、己烯雌酚、炔雌醇、醋酸氟轻松及黄体酮)。考察了微乳流动相的组成成分(包括表面活性剂的浓度、油相种类、有机添加剂种类)及固定相孔径等对分离的影响。实验得到的最佳分离条件: 色谱柱为Venusil ASB C18 (T)(粒径5 μm,孔径30 nm,250 mm×4.6 mm),微乳流动相为30 g/L十二烷基硫酸钠(SDS)-0.8%正辛烷-6.6%正丁醇,流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35 ℃。该方法可用于甾体药物及其制剂的分离鉴别以及快速测定。 相似文献
34.
火焰原子吸收光谱法间接测定青霉素V钾 总被引:3,自引:0,他引:3
基于青霉素V钾在酸性条件下的水解产物可与Pb2 + 形成沉淀 ,用火焰原子吸收光谱法测定沉淀中铅的含量 ,可间接测定药片中青霉素V钾的含量。在优化条件下 ,测定青霉素V钾的线性范围为 5 .15× 10 -5~ 4 .12× 10 -4mol/L ,线性回归方程为A =2 .4 2× 10 3 c - 0 .0 6 3 1,相关系数为 0 .999 1,检出限为 7.392× 10 -7mol/L ,测定结果的相对标准偏差为 0 .0 6 %~ 0 .6 9% ,回收率为 97.8%~ 10 2 .0 %。 相似文献
35.
介孔材料MCFs的合成及组装青霉素酰化酶的性质研究 总被引:4,自引:0,他引:4
介孔材料由于具有纳米级规则孔道和巨大的比表面积而在催化、吸附及分离等方面存在较大的应用价值.近年来,由介孔分子筛如MCM-41和SBA-15州等组装功能性材料已成为研究的热点.酶作为高效催化剂有许多优点,但在溶液中易失活,使用后无法回收,有的酶在溶液中还存在自水解问题:将酶组装在介孔材料中制成固定化酶则可解决上述问题.目前已成功地将辣根过氧化物酶 相似文献
36.
以紫外光谱法研究了青霉素G钾盐(Pen-K)在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)胶束体系中的水解反应, 并探讨了水解反应机理.结果表明, CTAB胶束对Pen-K的水解具有抑制作用; Pen-K在CTAB胶束体系水解时,体系pH值的变化与在水中相似, 表明H+浓度对这种抑制作用影响较小.红外光谱和微极性研究表明,部分Pen-K钾盐定位于CTAB胶束栅栏层中, 增加了其稳定性. 相似文献
37.
在二元配合物巴洛沙星-Tb^3+中加入ATP,Tb^3+在其特征波长545nm处的荧光强度增强,据此建立了新的巴洛沙星Tb^3+-ATP荧光体系。在最优化实验条件下,增强的荧光强度与ATP的浓度呈良好的线性关系,线性范围为2.0×10^-6-3.0×10^-5mol/L,检出限为8.0×10^-7mol/L。详细的机理研究表明,ATP能与巴洛沙星-Tb^3+形成大的三元络合物荧光体系。新建立的荧光体系成功地应用于ATP注射液中ATP的定量检测。对不同批次ATP注射液进行加标回收试验,回收率为101%-106%,测定结果的相对标准偏差为1.1%-1.9%(n=5)。 相似文献
38.
溶液的蒸气压下降是溶液的重要性质之一,它导致了溶液的沸点升高和凝固点降低,是师专、医药专科、大一基础化学教学的重要内容之一,但未安排这个实验。过去我们在教学中通过课堂演示实验,给学生以感性认识。 相似文献
39.
40.
微波辅助衍生化/气相色谱串联质谱同时测定猪肝与猪肾中4种巴比妥药物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
采用气相色谱-离子阱串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肝和猪肾中4种巴比妥类药物(巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠和苯巴比妥)的残留量。残留药物用乙腈超声提取,浓缩后用5 mL 0.1 mol/LK2HPO4(pH 7.4)溶解,采用C18SPE柱净化,正己烷-乙酸乙酯(7∶3)洗脱,经CH3I微波辅助衍生化,甲基化产物经TR-5MS毛细管柱分离,在MS/MS模式下测定,外标法定量。方法在5~100μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.99,4种巴比妥药物的检出限(LOD,S/N≥3)在猪肝中不高于0.65μg/kg,猪肾中不高于1.00μg/kg。定量下限(LOQ,S/N≥10)在猪肝中不高于2.20μg/kg,猪肾中不高于3.35μg/kg。4种药物的加标回收率为68%~90%,相对标准偏差(RSD)均不高于10%。方法可以准确监测动物组织中的巴比妥类药物残留。 相似文献