反相高效液相色谱法测定乳品及乳制品中的黄曲霉毒素M_1

采用反相高效液相色谱测定乳品及乳制品中黄曲霉毒素M_1(AFM_1)的含量。样品经氯仿提取,过硅胶固相萃取柱净化,用氯仿-丙酮(1+1)混合溶液将黄曲霉毒素M_1从固相萃取柱上洗脱下来。以ZORBAX SB C_(18)色谱柱为分离柱,水和乙腈为流动相梯度淋洗,用荧光检测器检测,外标法定量。黄曲霉毒素M_1在1.0～25μg·L~(-1)质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05μg·kg~(-1)。应用此法测定了牛奶和乳粉中AFM_1的含量,并测得其平均回收率分别在76.0%～80.0%和76.7%～90.8%之间,相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。     

基于纳米银的检测黄曲霉毒素免疫传感器研究

黄曲霉毒素B1(AFB1)是食品中常见的强毒性霉菌毒素,如何对AFB1进行快速、准确、方便的检测受到了研究人员的广泛关注。本研究采用氧化石墨烯/纳米银/AFB1单克隆抗体复合材料(GO/Ag/AFB1抗体)修饰的金电极作为工作电极,利用纳米银良好的导电性实现较低的AFB1检出限。该免疫传感器在pH为7、温度为40℃、抗体与PBS体积比为1∶6000的最优条件下,无需添加信号放大物质,检出限最低可达到7.19×10~(-10 )μg·kg~(-1),检测范围为1.60×10~(-9)～1.68×10~(-5)μg·kg~(-1),孵育时间为30s,回归方程为y=1.3101ln(x)+30.817(R~2=0.9916),测得含有AFB1实际玉米样品的回收率为91.42～107.00%。结果表明,GO/Ag/AFB1抗体免疫传感器具有在无需添加信号放大物质的情况下操作简便、响应迅速、灵敏度高、检出限低等特点,有望应用于食品领域AFB1的实时检测。     

活性碳纤维阴极电芬顿反应降解微囊藻毒素研究

以具有高比表面积的活性碳纤维作为阴极,通过电芬顿反应降解水中微囊藻毒素(MCRR,MCLR)的电化学方法系统考察了电流密度、pH值和Fe2+浓度等因素对微囊藻毒素降解效果的影响.实验结果表明,在Fe2+浓度为1.0mmol/L和电流密度为6.6mA/cm2条件下,电化学处理60min,MCRR(8.81mg/L)去除率为75%,MCLR(6.36mg/L)去除率为94%.证明过氧化氢可以通过电化学还原在活性碳纤维阴极表面高效产生,微囊藻毒素可被高效降解去除.     

气相色谱-质谱法分析鉴定鱼体内杀虫双

应用气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测了国产新杀虫剂杀虫双。试样(5 g)经用0.1 mol.L-1HCl提取,并经离心分离除去不溶物。所得澄清试液,用0.1 mol.L-1NaOH溶液调节至pH 9,再用0.1 mol.L-1硫化钠处理,随后用CHCl3萃取,将萃取液蒸至近干用甲醇1 mL定容。此溶液供GC-MS检测。气相色谱分析时用弹性石英毛细管色谱柱(DB1701,30 m×0.25 mm,0.25μm)。质谱测定中SIM模式的特征离子为m/z70,103和149。用不同浓度的杀虫双标准溶液(0.1,0.2,0.5和1.0 mg.L-1)制作标准曲线作为定量依据。用标准加入法进行平行12次测定,得到RSD在8.5%~16.8%之间,回收率在80%~91%之间。     

染料在青霉菌上的解吸特性研究

比较了有机溶剂的加入及温度变化对染料高效吸附青霉菌(BX1)解吸染料效果的影响,并对解吸过程的动力学进行了研究.结果表明,染料的解吸效果与有机溶剂的极性,以及溶剂的官能团有关,丙酮和甲醇解吸效果最好.解吸过程与吸附过程类似,可分为快速解吸和缓慢解吸两个阶段,整个过程可用二级动力学方程较好的拟合,其表观活化能约为10.64kJ/mol.△H°和△G°的计算表明,在甲醇作用下RB19染料的解吸为吸热和自发的过程.     

《食品及原料中真菌毒素检测方法研究》项目通过国家质检总局验收

6月21日，国家质检总局通过深圳市计量质量检测研究院承担的《食品及原料中真菌毒素检测方法研究》项目验收。验收组一致认为，该研究课题建立的分析检测方法科学先进、快速准确、实用性强，项目研究成果达到国内领先水平，部分研究成果甚至达到国际先进水平，建议加快研究成果的标准化，并尽快推广应用。     

活动找水雷达——骆驼

正~~     

超高效液相色谱-串联质谱法测定葵花籽中4种交链孢霉毒素的含量

取2.5 g已粉碎的葵花籽样品,加入500.0μL含100.0μg·L^-1交链孢酚单甲醚-d₃(AME-d₃)、1 000.0μg·L^-1滕毒素-d₃(TEN-d₃)和交链孢酚-d₂(AOH-d₂)、5 000.0μg·L^-1细交链孢菌酮酸-d₁₃(TeA-d₁₃)的混合内标溶液,混匀,放置过夜,用25.0 mL体积比为45∶10∶45的乙腈-甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0)混合液振荡提取,离心。取上清液,用水定容至30.0 mL,分取6.0 mL,加入15.0 mL 0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0),过Waters Oasis HLB固相萃取柱(预先用5.0 mL甲醇和5.0 mL水活化),用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗,抽干固相萃取柱,用10 mL体...     

核酸适配体亲和柱净化-高效液相色谱法测定莲子中黄曲霉毒素B1

以特异性的核酸适配体作为识别元件,制备了黄曲霉毒素B₁(AFB₁)的适配体亲和柱(AAC),用于AFB₁的特异性识别和富集。对AAC的载样液中有机溶剂含量、载样液的体积和淋洗体积等条件进行了优化。此AAC吸附AFB₁的柱容量达到(334.6±18.2) ng,且AAC可重复使用20次。莲子样品经AAC净化富集后,用高效液相色谱-光化学衍生荧光法检测,外标法定量,AFB₁检出限达到0.05 ng/mL,回收率为91.8%～108.6%。本方法为食品、农产品和中药等复杂基质中痕量毒素的提取富集和分析提供了新的参考,具有良好的应用前景。     

A New Cytotoxic Compound from Penicillium auratiogdseum, Symbiotic or Epiphytic Fungus of Sponge Mycale plumose

A new compound, （S）-2, 4-dihydroxy-1-butyl （4-hydroxy） benzoate （1）, and a known compound, fructigenines A （2）, were isolated from fungus Penicillium auratiogriseum derived from sponge Mycale plumose, by bioassay-guided fractionation. Their structures were established by spectroscopic and chemical methods. Both compounds show.ed cytotoxic activity against tsFT210 cells.