手性非水毛细管电泳法测定沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体

昔萘酸沙美特罗是目前治疗哮喘夜间发作和哮喘维持治疗的理想药物之一,它在临床上以外消旋体形式给药。昔萘酸沙美特罗的两个对映体在药理活性和毒理作用等方面差异较大,建立昔萘酸沙美特罗对映体的手性分离分析方法对提高手性药物质量、保证临床用药安全有效具有重要意义。该文以L(+)-酒石酸-硼酸络合酸为手性选择剂,建立了测定沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体含量的非水毛细管电泳法。实验考察了L(+)-酒石酸浓度、硼酸浓度和表观pH(apparent pH, pH^* )对手性分离效果的影响。优化的缓冲溶液为:含120.0 mmol/L L(+)-酒石酸和120.0 mmol/L硼酸的甲醇溶液,pH^* 为0.93;其他实验条件为:未涂层弹性熔融石英毛细管(内径50.0 μm,总长度64.5 cm,有效长度55.5 cm),重力进样17.5 cm×10.0 s,检测波长225 nm,室温,工作电压20.0 kV。在优化的实验条件下,昔萘酸沙美特罗的两个对映体在18.0 min内获得了2.18的分离度;在27.5~800.0 mg/L质量浓度范围内,与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9990;检出限和定量限分别为7.5和25.0 mg/L;加标回收率为98.1%~101.9%,相对标准偏差为1.2%~1.9%。随机购买市面上出售的沙美特罗替卡松粉吸入剂,对其昔萘酸沙美特罗对映体的含量进行了分析检测。结果显示,昔萘酸沙美特罗对映体1和对映体2的标示量百分含量均为98.7%, RSD分别为2.5%和2.7%。该方法操作简便易行,结果准确可靠,消耗低,可用于市售沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体的含量测定。     

Zr粉粒径对Zr/KClO4烟火剂燃烧特性的影响

 研究了烟火药激光器泵浦源传统配方Zr/KClO₄中Zr粉粒径对该配方燃烧特性的影响。结果表明：Zr粉从61.375 μm减小到18.675 μm,Zr/KClO₄混合物的点火温度从506.40 ℃降低到492.42 ℃,燃烧辐射脉宽由60 ms缩短到25 ms,峰值辐射强度增加1倍;在 200～1 100 nm波段内,随着Zr粉粒径的减小,可见光区内的辐射能所占的比例增强;针对掺钕激光介质的泵浦而言,Zr粉粒径为800目时,分布在激光介质的3个主要泵浦带内的辐射能最高,而且闪光脉宽最短。因此,在其它条件相同时,选择颗粒尺寸小的Zr粉有利于获得高的激光输出。     

用傅立叶变换红外光谱法研究核辐照对人参粉成分的影响

本文采用傅立叶变换红外光谱(吸收光谱、二阶导数谱及差谱)法对经不同剂量核辐照的人参粉进行了对比研究.辐照剂量不高于9 kGy时,人参粉样品的化学成分几乎没有发生变化;人参粉样品经15kGy及以上的辐照剂量辐照后,可能产生新的化学成分,表明采用辐照剂量不高于9 kGy的核辐照杀灭人参粉污染的微生物和各种寄生虫卵是可行的;...     

高效液相色谱与液相色谱-质谱分析冬虫夏草相关产品之麦角固醇与其衍生物

采用HPLC与LC-MS分析西藏冬虫夏草(Cord yceps sinensis,Cs)子实体、Cs分离的无性世代中国被毛孢(Hirsutella sinensis)菌丝体(Hsm)RS6-3、市售蛹虫草(Cordyceps militaris,Cm)和蝙蝠蛾拟青霉(Paecilomyces hepiali,Cs-4)...     

研究称向海洋撒矿物粉可吸收大量二氧化碳

据英国《卫报》报道,向海洋撒矿物粉可吸收大量二氧化碳,这项"地球工程"技术还具有抵消海洋酸化的作用,可用于拯救濒危的珊瑚礁,但它需要采取与全球煤炭行业规模相当的采矿行动,并会改变海洋生物学。     

高温X射线衍射法鉴别珍珠粉及贝壳粉

用高温X射线衍射法(XRD)研究了珍珠粉及贝壳粉中碳酸钙的相变过程。结果表明:随着试验温度的升高,上述2种样品均发生文石型向方解石型的相变,但相变程序不同;当温度从室温升至330℃,贝壳粉中方解石的质量分数由0.5%增至25.5%,而珍珠粉中方解石的质量分数则由5.0%增至8.1%。根据测定温度条件试验并综合考虑其它因素选择测定温度为330℃。试验了珍珠粉和贝壳粉混合样品中碳酸钙的上述2种晶体的相变情况,结果发现:样品中方解石的含量与其混入的贝壳粉含量呈线性关系,表明两者的混合并不影响其相变机制。在相同试验温度条件下,珍珠粉的相变程度明显低于贝壳粉。利用这一现象,可以用高温XRD快速而准确地对珍珠粉和贝壳粉进行鉴别。     

La(NO3)3对蛹虫草活性物质含量的影响EI北大核心CSCD

蛹虫草是一种著名的药用和食用真菌,研究者们常在培养基中添加亚硒酸钠、Fe SO4等无机物来提高蛹虫草活性物质的含量。本文采用高效液相色谱法和紫外分光光度法测定了La(NO3)3处理后蛹虫草活性物质的含量,探究La(NO3)3对蛹虫草活性物质含量的影响。结果表明,在实验浓度范围内,10,50和200 mg·L-1这3个浓度对蛹虫草的活性物质含量影响较大。La(NO3)3浓度为10 mg·L-1时,对喷司他丁、虫草酸和多糖合成具有促进作用,其含量分别为空白组的6.2倍、2.4倍和1.3倍,La(NO3)3对蛹虫草的腺苷和N6-2-羟乙基腺苷合成具有抑制作用,其含量仅为空白组的24.29%和16.87%。La(NO3)3浓度为50 mg·L-1时,对虫草素合成具有显著促进作用,其含量为空白组的8.2倍,La(NO3)3对多糖合成具有抑制作用,其含量仅为空白组的73.14%。La(NO3)3浓度为200 mg·L-1时,对腺苷和N6-2-羟乙基腺苷合成具有促进作用,其含量分别为空白组的1.5倍和2.6倍。La(NO3)3对麦角甾醇和蛋白质的含量未产生显著影响(P>0.05)。     

反相液相色谱法同时检测虾仁中合成色素的研究

建立了食品虾仁中合成色素(酸性大红GR、金黄粉、橙黄G、酸性红1号、酸性红26)的反相液相色谱同时检测方法。并且对提取剂、NH4Ac浓度和离子对种类等因素进行优化,使得5种色素完全分离,并且在色谱图上能与国标内的6种色素完全分离。金黄粉、酸性大红GR、橙黄G、酸性红1号、酸性红26的回收率均在80%以上,在0.05~10μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.9998。本法可用于食品虾仁中合成着色剂的快速检测。     

射频感应等离子体制备球形钛粉的成分分析

射频等离子体制备球形钛粉技术是利用等离子体炬产生的高温热将形状不规则的钛粉快速熔融成液滴,随后急冷,冻结成球形钛粉。通过射频等离子体球化处理前后的钛粉的粒度与粒径分布的测试表明,钛粉经过球化处理后,平均粒度基本上没有改变,而粒径分布相对变窄。实验通过随机对球化处理的钛粉进行X射线衍射谱检测,发现最终获得的球形钛粉没有物质结构和相的变化。C,O,H和N的含量有所降低,而Ti的含量略有所增加,可见射频等离子体的球化处理有一定的纯化作用。     

微波消解样品ICP-AES同时测定桄榔粉中的锌、铁、钙、镁、锰、铜、钾和钠

用硝酸-过氧化氢(3+2)混合溶液作为消解剂,微波消解法处理桄榔粉样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定所得样品溶液中锌、铁、钙、镁、锰、铜、钾和钠的含量。选择谱线(nm)Zn:213.8、Fe:239.5、Ca:317.9、Mg:280.2、Mn:257.6、Cu:224.7、K:766.4、Na:589.5等进行测定。所有元素校准曲线的相关系数均大于0.9997;该方法线性范围(μg.mL-1)Zn、Cu:0.0—2.0,Fe:0.0—10.0,Ca:0.0—60.0,Mg:0.0—40.0,Mn:0.0—5.0,K:0.0—80.0、Na:0.0—20.0;检出限(3Sd,μg.mL-1)为Zn:0.001、Fe:0.025、、Ca:0.020、Mg:0.001、Mn:0.002、Cu:0.006、K:0.069、Na:0.022;样品测定的相对标准偏差(n=6)在0.45%—9.05%之间。用本法测定4个国家标准物质大米粉GBW(E)080684、小麦GBW10011、玉米GBW10012和苹果GBW10019,测定值与标准值相吻合。