糖类食品和肉制品中胭脂虫红色素的高效液相色谱法测定

研究了食品中胭脂虫红色素的高效液相色谱测定方法.含胭脂虫红色素的样品用液-液萃取后通过高效液相色谱进行分析,并通过比较测定的光谱与胭脂虫红的紫外-可见谱图库来进一步确证.采用Welch Materials XB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵溶液(A)和甲醇(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,外标法测定胭脂虫红的含量.结果表明,胭脂虫红在1.0 ～50.0 mg/L范围内线性关系良好,回收率为88% ～99%,检出限为0.041 mg/L,色谱峰分离效果好,具有良好的稳定性和重复性.     

以光散射技术研究啶虫脒的测定及其与DNA的相互作用

研究了啶虫脒与脱氧核糖核酸(DNA)之间的共振光散射(RLS)增强作用。加入啶虫脒导致DNA的共振光散射增强,在316.0 nm处,存在一处共振光散射增强峰。由此建立了一种以DNA为探针检测农药啶虫脒的新方法。体系的最佳条件为,实验选择了pH 1.73为适宜酸度;加入10 μg·mL-1浓度的DNA溶液的体积为 2 mL;在室温条件下,体系的反应需要30 min达到稳定;“啶虫脒-DNA-H₂SO₄”的加药顺序为最佳。该方法适用的线性范围为0～2.25 μg·mL-1,检出限为0.2 μg·mL-1,啶虫脒在河水样品中的回收率为98.0%～102.0%,并探讨了DNA与啶虫脒的相互作用机理：啶虫脒与核酸间的相互作用包含有静电引力,啶虫脒的吡啶基与DNA碱基之间的π—π堆积作用。     

用声学方法检测农产品果实中的蛀虫

众所周知,植物果实在贮存过程中造成损失的一个重要原因就是蛀虫的滋生和繁殖。据统计,美国在这方面的经济损失每年可高达总收益的9％。在有虫源的粮食中,如果不加以控制,六个月内就可使其在重量上损失30％,并使70％的粮食粒中生有蛀虫。蛀虫在幼龄期的大部分时间里藏在果实(谷物及水果)内,肉眼难以发现。传统的检测手段是对米粒或水果进行抽样解剖统计,或用X射线、红外线、CO_2探测等方法,或者干脆让样品中的蛀虫生长成成虫后进行统计。这些方法一般工作量大、设备昂贵或周期太长。     

应用高浓度介质进行预处理试验时值得注意的问题

测定了多种高浓度介质在高压灭菌前后的渗透值,pH值变化状况及其时程。分析了不同介质预处理后多核糖体状况、可溶性蛋白凝胶电泳谱和花粉雄核发育状况的变化。结果表明:多核糖体状况的变化与介质在高压灭菌后的pH差异相关;可溶性蛋白电泳谱的变化与介质渗透值关系较密切,且可能与离子胁迫相关;而雄核发育则与pH值、高渗均有关而以pH值关系更为密切。从试验结果看,可认为:1.高渗介质预处理的起始影响,按照介质种类,可能包括渗进胁迫、pH胁迫、和离子胁迫。2.不同影响的作用位置可能各不相同,时程也可能有异。3.在高渗介质预处理试验设计中应注意介质种类和影响特点的选择,注意对照的设置;即使采用过滤灭菌也应事先做好基础测试工作。     

分散固相萃取/气相色谱质谱法测定动物源性食品中的氟虫腈及其代谢物

采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定肉、蛋及内脏中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法,并对3种方法进行了比较。样品经乙腈提取,PSA、C18和GCB净化后,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术及GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,3种方法下氟虫腈及其代谢物在0.001~2.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999 0,GC-MS/EI、GC-MS/NCI以及GC-MS/MS/EI的检出限(LOD)分别为0.15、0.05、0.15μg/kg,定量下限(LOQ)分别为0.5、0.2、0.5μg/kg。对电负性强的氟虫腈及其代谢物进行分析,GC-MS/NCI的灵敏度高,在2、50、500μg/kg 3个加标水平下的方法回收率为80.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~7.6%。3种方法可互相补充用于动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测和确证。     

微克级介形虫壳体样品的多元素ICP—AES同时测定

本文从顺序扫描式双通道电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ＩＣＰ－ＡＥＳ）的特点出发，对微克级介形虫壳体样品中的低含量元素选择最灵敏谱线和最佳通道，对各项条件进行最优化。Ｍｇ，Ｓｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｂａ，Ｚｎ的检测限分别为０．６～５．２μｇ／Ｌ，Ｃａ和Ｎａ的检测限分别为１６μｇ／Ｌ和５２μｇ／Ｌ，测定了微克极样品的多元素含量，回收率为９０％～１０６％。     

海洋软珊瑚群柱虫化学成分的分离与鉴定

海洋软珊瑚中已发现了许多具有强烈生理活性和化学结构特殊的化合物.本文报道软珊瑚群柱虫(clavularia sp~≠)的化学成分研究.采得之样品,一部分浸泡于95％乙醇中(以下称湿品),一部分晒干(以下称干品).各按实验部分所述的方法提取分离,可得到化合物1和6及一些酯类混合物,兹分述于下:(一)化合物1为无色透明液体,分子式 C_(20)H_(32),[α]_D~(12) 20.4°(c0.225,CHCl_3).UV210nm 以上无吸收,表明无共轭双键.v_(max):3050,1640,885cm~(-1);δ_H:5.19(1H,t,J=7Hz),5.07(1H,t,J=7Hz),4.99(1H,t,J=7Hz)ppm,分别为三个三取代双键的氢.4.72(1H,s),4.66(1H,s)ppm为 C(?)CH_2的两个氢.1.66(3H,s),1.59(3H,s),1.57(6H,s)ppm 为四个连接在双键上的甲基.1以 PtO_2-H_2常压氢化,吸收四摩尔当最的 H_2生成饱和化合物2,分子式 C_(20)H_(40),[α]_D~(12) 0.6°(c1.71,CHOl_3),含有一个碳环.1经臭氧化、铬酸     

5α-雄甾-16-烯-3β-对甲苯磺酸酯的溶剂解反应

5α-雄甾-16-烯-3β-对-甲苯磺酸酯(1a)和亚硝酸钠在二甲基甲酰胺(DMF)中加热反应,可生成5α-雄甾-16-烯-3α-醇(2a)及其甲酸酯(2b)和5α-雄甾-16-烯-3-酮(3)等产物。由于 DMF 参与了反应,所以推测这是一种溶剂解反应,并对反应机理进行了讨论。     

3α-氨基-2β,17β-二羟基-16β-哌啶基-5α-雄甾烷和2β-氨基-3α,17β-二羟基-16β-哌啶基-5α-雄甾烷的合成

1975年Varg ftig等发现,3α-氨基-2β-羟基-5α-雄甾-17-酮盐酸盐(Org 6001)具有抗心律失常作用,它不仅口服有效,疗效优于利多卡因,而且无激素活性,被认为是一类新型结构的抗心律失常药。以后,人们又对Org 6001进行了一系列的结构改造工作,但     

三种药物对褶皱臂尾轮虫的急性毒性

研究了孔雀石绿、高锰酸钾和甲醛对褶皱臂尾轮虫的急性毒性.结果表明:孔雀石绿、高锰酸钾和甲醛溶液对褶皱臂尾轮虫的毒性作用随浓度的增加而变大,这三种药物对褶皱臂尾轮虫的急性毒性顺序为:孔雀石绿＞高锰酸钾＞甲醛;孔雀石绿、高锰酸钾和甲醛对褶皱臂尾轮虫24 h的LC50分别是0.613 mg·L-1、0.873 mg·L-1和11.277 mg·L-1,其相应的安全浓度分别为6.13 μg·L-1、8.73 μg·L-1和112.77 μg·L-1.