N-硝基-2,4,6-三硝基苯基脲的合成及生物活性研究

在甲苯溶液中，将N-硝基-2,4,6-三硝基苯胺与固体光气反应, 得到酰氯中间体, 该中间体无需分离, 然后直接与其它取代苯胺反应合成了13个未见文献报道的N-硝基-2,4,6-三硝基苯基脲类化合物, 其结构经¹H NMR, IR, MS和元素分析确证. 初步测试结果表明: 当浓度为500 mg/L时, 部分化合物具有较好的抑制稗草生长活性.     

2-氰基-3-(2-氟吡啶-5-基)甲氨基-3-甲硫基氰基丙烯酸酯类化合物的合成及除草活性

设计合成了系列光系统II (PS-II)电子传递抑制剂2-氰基-3-(2-氟吡啶-5-基)甲氨基-3-甲硫基氰基丙烯酸酯类化合物. 其结构经¹H NMR、元素分析确证. 生物活性测定表明: 部分化合物显示出很好的除草活性. 其中活性最好的化合物在150 g/ha, 对阔叶杂草的防效在90%以上. 构效关系研究表明: 氰基丙烯酸酯的3位取代基对它们的活性影响较大. 3位由(2-氟吡啶-5-基)甲氨基取代的氰基丙烯酸酯和相应的氯取代的氰基丙烯酸酯的除草活性相当或稍高.     

5,7-二取代-2-(2,4-二氯苯氧乙酰亚胺基)-2H-1,2,4-噻二唑并[2,3-a]嘧啶衍生物的合成、晶体结构及除草活性

设计并合成了 5种 5 ,7 二取代 2 ( 2 ,4 二氯苯氧乙酰亚胺基 ) 2H 1,2 ,4 噻二唑并 [2 ,3 a]嘧啶类化合物 5 ,均为未见文献报道的新化合物 .利用1HNMR、元素分析等确定了产物的结构 .初步除草活性测定结果表明 ,化合物 5对阔叶植物有优良的除草活性 ,且有一定的选择性 .为了进一步了解该类化合物的结构 ,也为设计新的除草剂分子提供帮助 ,对其中一种化合物 5b进行了X射线单晶衍射     

3-氯-4-氰基-5-取代苯氧基异噻唑的合成及生物活性

有些醚化合物如早期出现的商品化品种草枯醚、间草醚等二苯醚类除草剂 ,其结构相对简单、在土壤中易于降解且易于合成 ,因而引起了人们的广泛[1 - 3] 兴趣。最近的研究表明很可能从异噻唑杂环中找到生物活性独特的新型化合物[4] 。为此 ,我们设计合成了含异噻唑杂环的醚类化合物3ａ～ 3ｋ ,合成路线见下图 .所有产物经1 ＨＮＭＲ、ＩＲ和元素分析证实 ,并对大部分化合物的除草活性和杀菌活性进行了测定。1　实验部分所有溶剂为分析纯 ,用前经纯化处理。试剂为化学纯或分析纯。硅胶为青岛海洋化工厂产品。元素分析用ＹａｎａｃｏＣＨＮＣＯＲ…     

3-(5′-乙氧基-1,3,4-噻二唑-2′-亚甲氨基)-2-氰基-3-取代-丙烯酸酯类化合物的合成、晶体结构及生物活性

采用氰基丙烯酸酯与5-乙氧基-1,3,4-噻二唑-2-甲氨在乙醇中加热回流的方法合成了一系列3-(5′-乙氧基-1,3,4-噻二唑-2′-亚甲氨基)-2-氰基-3-取代-丙烯酸酯类化合物.目标化合物结构均经1HNMR和元素分析确证.生物活性测试结果表明,部分化合物对双子叶杂草油菜和苋菜显示出较好的除草活性及良好的选择性,用化合物6j在600g/ha剂量下对油菜和苋菜茎叶进行处理,抑制率仍达100%和95.2%,与对照样B相当;氰基丙烯酸酯3位取代基体积对除草活性影响较大,3位为异丙基时活性最高.     

N-(5'-溴-4'-取代嘧啶-2'-基)苯磺酰脲化合物的合成和生物活性

乙酰羟基酸合成酶(Acetohydroxyacid synthase,AHAS,EC 4.1.3.18)是植物和微生物中亮氨酸、异亮氨酸和缬氨酸合成途径的一个关键酶,以AHAS为靶标的磺酰脲类除草剂具有高效、高选择性和对环境友好的特点.通过2-氨基-4-甲基嘧啶溴代反应以及进一步的衍生、磺酰基异氰酸酯的胺解,合成了一系列含有5-溴嘧啶基的新磺酰脲.其结构经1H NMR、质谱和元素分析确定.生物活性测试表明目标化合物在离体水平对大肠杆菌乙酰羟基酸合成酶同工酶AHASⅡ表现出了与市售除草剂苯磺隆相当甚至更优的抑制活性,而盆栽除草活性低于苯磺隆.     

6-甲基-4-(3-三氟甲基苯基)-3(2H)-哒嗪酮的合成与生物活性研究

在对3-三氟甲基-1,1'-联苯类衍生物类化合物进行CoMFA计算的基础上,设计合成了化合物6-甲基-4-(3-三氟甲基苯基)-3(2H)-哒嗪酮(T-1),分别采用小杯法、浮萍法和盆栽法对其除草活性进行了较详细的研究,发现化合物T-1具有很好的白化活性和除草效果.研究了T-1的合成路线,实施了三条完全不同的路线进行合成,比较了三条路线的优缺点.     

新(4′-三氟甲基嘧啶基)-2-苯磺酰脲衍生物的合成及生物活性

以单取代苯磺酰脲除草剂NK92825和NK94827为基础,将三氟甲基引入嘧啶环中,设计合成了17个新的4′-三氟甲基嘧啶苯磺酰脲化合物,产物结构均经1H NMR及元素分析确证.目标化合物经盆栽试验,结果表明,部分化合物有较好的除草活性.     

不同树脂对瓜果腐霉代谢产物中除草活性成分的吸附分析

利用HPD400、HPD500、HPD600、HPD700、HPD850、ADS-17、D101、DM130大孔吸附树脂对瓜果腐霉培养滤液中除草活性成分的吸附情况进行了研究,通过对树脂吸附后的流出液和洗脱液的浓缩物进行HPLC检测分析,确定了其除草活性成分。实验发现,在所选择的8种树脂中以HPD500、HPD850、HPD600、ADS-17对除草活性成分的吸附能力最强,其中以HPD500和HPD600树脂的10%的乙醇洗脱液中除草活性成分含量最高。综合结果表明,以HPD500树脂作为吸附瓜果腐霉培养滤液中除草活性成分的适宜树脂。研究发现,HPD500树脂对除草活性成分吸附和解吸附的最佳条件是:吸附最适温度为20℃,树脂吸附饱和度为33.75mL/g,较适宜吸附流速为2BV/h,较适宜脱附流速为1BV/h,洗脱剂浓度为10%乙醇,洗脱剂用量为2.5BV。     

新型5-(4-甲基硫代)吡唑磷酸酯的合成及生物活性研究

合成了12个5－（4－甲基硫代）吡唑磷酸酯及6个5－羟基吡唑新化合物，其结构^1H NMR和MS表征。杀虫，除虫及杀菌等生物活性的测试表明部分化合物具有较好的杀虫，除草或杀菌活性。