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881.
高效液相色谱法同时检测8种喹诺酮类兽药残留量 总被引:9,自引:0,他引:9
建立了吡哌酸、氧氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、(噁)喹酸和氟甲喹8种喹诺酮类兽药残留量的高效液相色谱-荧光检测方法. 方法的线性范围: 30~2000 μg/kg, 定量限为30 μg/kg, 检出限为5 μg/kg (吡哌酸为20 μg/kg). 该方法采用基质分散和微波萃取技术进行样品的前处理, 回收率为70.0%~99.5%, 相对标准偏差1.0%~8.5%. 并同固相萃取方法进行了比较, 分别使用了RPS、HLB、MAX 3种固相萃取柱, 其回收率均低于本法. 确立了以Aglient XDB-C18 (5 μm, 150 mm×4.6mm i.d.)色谱柱, H3PO4-纯水-三乙胺-乙腈(pH 3.0)为流动相的最佳色谱条件, 吡哌酸、氧氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的检测波长为: 激发波长285 nm, 发射波长460 nm;(噁)喹酸和氟甲喹为: 激发波长325 nm, 发射波长365 nm. 方法可满足兽药残留检测要求. 相似文献
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883.
建立了食品接触用橡胶奶衬中5种化合物(苯胺、N-甲基苯胺、二苯胍、2-巯基苯并噻唑和苯并噻唑)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用Agilent Poroshell 120EC-C18(3 mm × 50 mm,2.7 μm)色谱柱进行分离,以0.1%(体积分数)甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱分离,在电喷雾离子源的正离子多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,在优化条件下,5种化合物在对应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.996 6,检出限(LOD,S/N = 3)和定量下限(LOQ,S/N = 10)分别为0.8~20 μg/L和3~50 μg/L。在3 ~ 500 μg/L加标水平下的平均回收率为93.4% ~ 112%,相对标准偏差(RSD)为0.70% ~ 4.3%。利用该方法检测市售10种奶衬在3个模拟迁移条件(40 ℃ 10 min,40 ℃ 30 min和40 ℃ 120 min)下5种化合物的迁移量,奶衬中5种化合物均有迁出,二苯胍和2-巯基苯并噻唑的迁移量在限量范围内;苯并噻唑的检出需引起关注;苯胺和N-甲基苯胺的迁移量高于其迁移限量(0.01 mg/kg),有必要改进配方或工艺以控制苯胺和N-甲基苯胺物质的生成。该方法具有操作简单、灵敏度高等优点,可为食品接触用橡胶奶衬制品中5种化合物迁移量的分析提供技术支持。 相似文献
884.
885.
固相萃取-高效液相色谱/串联质谱同时检测动物源性食品中76种兽药残留 总被引:7,自引:1,他引:7
建立了固相萃取-高效液相色谱/串联质谱(SPE-HPLC/MS)同时测定动物源性食品中76种兽药残留的检测方法。样品采用乙腈和含Mg2+的柠檬酸缓冲液进行提取,去除有机相后以缓冲液重溶,聚合物和阳离子交换固相萃取柱串联净化,用甲醇和甲醇-氨水(95∶5,V/V)分步洗脱,液相色谱-串联质谱进行测定,基质曲线外标法定量。方法的定量下限为0.5μg/kg(β-受体激动剂类和三苯甲烷类)、1.0μg/kg(苯二氮卓类和硝基咪唑类)、5.0μg/kg(苯并咪唑类)和20μg/kg(磺胺类)。76种兽药在虾、猪肉、猪肝、鸡蛋和牛奶中的基质溶液标准曲线线性相关系数(r)大于0.907,回收率在59.4%~115.3%之间,相对标准偏差在2.6%~27.3%之间。采用本方法对市场中样品进行筛选,发现2例阳性样品中含有莱克多巴胺和地西泮残留,测定值分别为0.92和6.5μg/kg。 相似文献
886.
应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱分析烟用香料的化学成分 总被引:4,自引:0,他引:4
应用搅拌棒吸附萃取法(SBSE)提取烟用香料的化学成分,并利用热脱附(TD)和色谱-质谱联用(GC-MS)进行分析。对影响萃取效果的因素(萃取时间和氯化钠的加入量)进行了考察,并采用正交试验法对影响热脱附的3个主要因素(脱附温度、脱附时间和冷阱温度)进行了优化,得到了较优的实验条件。对方法的重现性进行了考察,同一样品6次测定所得30个组分的峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10%,说明所建立方法的重现性较好。在样品中鉴别出酯类、酮类和醛类等30种不同化学组分,这些物质反映了该香料的香气特点。实验证明SBSE和TD适用于烟用香料的快速分析测定。 相似文献
887.
膨胀土是一种特殊的区域性黏土,在我国分布非常广泛,所引起的灾害问题也日益突出。为了提高资源的循环利用,减少膨胀土灾害潜在的影响,笔者进行一系列用废弃轮胎胶粉改良膨胀土的探索。主要是通过室内无侧限抗压强度试验,研究膨胀土及膨胀土 胶粉(expansive soil rubber,简称ESR)强度特性,进一步分析胶粉含量、含水率等因素对无侧限抗压强度的影响,根据试验结果总结出胶粉改良膨胀土无侧限抗压强度的最佳含量为20%,同时证明了废弃轮胎胶粉改良膨胀土具有良好的效果,从而为膨胀土改良开拓一个新的方法。 相似文献
888.
889.
890.