ICP-AES法同时测定硅铝钡合金中硅铝钡

硅铝钡合金作为炼钢用的新型合金元素加入剂和脱氧剂，有利于造渣除杂质，细化晶粒，提高钢的强度和低温韧性。这种合金目前无统一的测定方法，大多采用重量法测硅和钡，滴定法测铝，但这些方法操作繁琐，周期长，使用有毒试剂多。本文用ICP-AES光谱法测定硅铝钡合金中硅、铝、钡，所测结果与化学法测定结果基本一致。方法简便、准确、快速、干扰少、精密度好。     

从“教数学教材”到“用数学教材教”——以“等比数列的前n项和公式”为例

新课程改革进一步强调教师“用教材教”,教材是落实国家课程标准的最重要的举措和手段.本文以人教版高中数学选择性必修第二册“等比数列的前n项公式”为例,试图教会教师创造地使用教材,做好二次开发,真正实现从“教数学教材”到“用数学教材教”.     

气相色谱-电子捕获检测器快速测定水产品中多种农药及兽药残留北大核心CSCD

称取2.000g样品,加入含0.2%(φ)甲酸的乙腈(85+15)溶液10mL,涡旋混合30s,振荡提取30min,以10 000r·min-1转速离心5min,取上清液。用2mL的含0.2%(φ)甲酸的乙腈(85+15)溶液活化Oasis PRiME HLB小柱后,将上述上清液全部通过Oasis PRiME HLB小柱并收集滤液,于50℃水浴下氮吹至干,加入100μL衍生化试剂[N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(质量比为99∶1)],涡旋10s,于65℃恒温反应30min后,于50℃水浴下氮吹至干,用正己烷定容至1.0mL,以DB-5/DB-35色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离11种拟除虫菊酯类农药和3种氯霉素类兽药,采用电子捕获检测器。11种农药的线性范围为0.10~0.80mg·L-1,3种兽药的线性范围为5.0~40mg·L-1,检出限(3S/N)在0.000 1~0.008 0μg·g-1之间。加标回收率为85.6%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于9.0%。     

化妆品质量安全检测技术研究进展

近年来,化妆品质量安全问题日益成为公众关注的焦点,许多知名品牌化妆品相继检出含有禁用或限用物质,这不仅损害了消费者权益,而且也给化妆品企业带来了重大经济损失。为减少或避免不断涌现的化妆品质量安全事件,研究人员采用多种分析测试技术,建立了化妆品中化学风险物质的一系列检测方法。该文综述了近年来国内外重要学术期刊在化妆品质量安全检测技术领域的研究进展,并介绍了代表性的化妆品检测新技术,以期为从事化妆品检测的科研和检验人员提供相关理论支持和技术参考。     

混合水溶液中多金属元素的激光诱导击穿谱

使用自制的液相射流装置测定了含有多种微量金属元素混合水溶液的激光诱导击穿光谱．研究了激光脉冲能量和ICCD门延时、门宽、增益等对LIBS谱线强度和信噪比的影响,以提高信噪比为标准对实验参数进行了优化．在最优化的实验参数下,确定了金属元素Cr,Cd,Fe,Ca,Al,Mn和Pb的分析谱线,由实验测定定标曲线得到了各元素的检测限,其数值在0.018ppm（Ca）到41.231 ppm（Cd）区域内．     

Synthesis of novel chiral fluorinating agents, （＋）- and （-）-N-fluoro-3-methyl-3-（4-methylphenyl）-2H-benzo[e] [ 1,2]thiazine- 1,1,4-triones

Treatment of N-t-butylbenzenesulfonamide with an excess of BuLi, followed by the reaction with methyl 2-（4-methylphenyl）propanoate, gave the corresponding 2-carboxybenzenesulfonamide, which underwent a sequence of consecutive N-deprotective cyclization process mediated by TMSCI-NaI-MeCN reagent to afford the N-sulfonylimine. Following the bromination and ring expansion, 3-methyl-3-（4-methylphenyl）-2H-benzo[e][1,2]thiazine-l,l,4-trione was obtained. Optical resolution of the racemic benzosultam using （-）-menthoxyacetyl chloride, furnished the optically p.ure （＋）- and （-）-3-methyl-3-（4-methylphenyl）-2H- benzo[e][1,2]thiazine-1,1,4-triones, which were fluorinated with FC103 to produce the corresponding chiral N-F agents.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿辅助食品中多种兽药残留

生产婴幼儿辅助食品的原辅料中常常含有鱼类、肉类、肝类等动物性组织,存在兽药残留的风险,为了更加全面地对这类产品进行安全监管,研究并开发了同时检测婴幼儿辅助食品中6大类(喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、硝基咪唑类、氯霉素类和抗病毒类)50种抗生素和抗病毒类兽药残留的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)。样品采用酸化乙腈超声提取,提取液经新型的脂质增强型Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,浓缩复溶后采用流动相乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液,经C18柱梯度洗脱分离,电喷雾多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果显示,该方法50种兽药在0.5~50 μg/L范围内线性关系较好,相关系数均不低于0.995,方法检出限为0.03~0.70 μg/kg,定量限为0.09~2.33 μg/kg。50种化合物在不同基质中,添加5和50 μg/kg两个加标水平进行试验,平均回收率为64.37%~119.3%,相对标准偏差均小于15%。将该方法应用于14份国产和6份进口的婴幼儿辅助食品检测,结果显示,1份进口肉类婴幼儿辅助食品中检出磺胺喹噁啉、磺胺二甲嘧啶和替米考星。该方法简单快速,灵敏度和准确度高,样品量消耗少,适用于婴幼儿辅助食品中多种兽药残留的检测。     

流动注射化学发光法测定兽药制剂中沙拉沙星

基于沙拉沙星对Ag(III)络合物-H2SO4体系化学发光信号的增敏作用,提出了一种流动注射-化学发光测定沙拉沙星的新方法。考察和优化了影响化学发光强度的条件。沙拉沙星在2.0×10-7～1.0×10-5g/mL范围内,其校准曲线具有良好的线性。方法的检出限为1.2×10-7g/mL,相对标准偏差0.5%～1.2%。该方法已用于沙拉沙星兽药制剂的质量检测,回收率为83.3%～96.3%。通过比较其荧光光谱和化学发光光谱,讨论了该体系的化学发光机理。     

三用定积分

定积分是新课标的新增内容，它不仅为传统的高中数学注入了新鲜血液，还给学生提供了数学建模的新思路、“用数学”的新意识，通常利用定积分可以求平面图形的面积、变速直线运动的路程及变力作功等．另外，利用定积分也能证明不等式，下面举例说明．     

An exact enumeration study on adsorption transition of a tethered chain at an adsorbing surface

<正>The number of configurations,c(n,m),of a single chain with length n attached to a flat surface with m monomers contacting the surface is exactly enumerated.A function of c(n,m) about m and n is obtained.From the function,a scaling law for mean energy of chain is derived,and we estimate the critical pointε_c = 0.276 and the crossover exponentφ= 0.5.The free energy difference between tethered chain and free chain in dilute solution is also studied,which shows the critical adsorption point is about 0.272 for infinite long chain with φ= 0.5.