气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱法测定土壤中的微量路?…

用气相色谱－微波诱导等离子体原子发射光谱（ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＤ）对土壤中路晚氏剂的测定方法进行了研究，用稀盐酸萃取土壤中的路易氏剂或它的降解产物２－氯乙烯亚肿酸，再与１，３－二巯基丙烷反应生成挥发性环状化合物，用甲苯萃取衍生物，在４８０．１９２，１８１．３９７，１８９．０４２ｎｍ波长处分析检测了衍生物中的氯，硫，砷等元素的发射信号，检测了妫１０ｐｇ，路易氏剂的加标回收率在７１．２０％～８７．８８％     

N,N′-双(2-吡啶乙基)二硫代草酰胺根桥联的异三核锰(Ⅱ)铜(Ⅱ)锰(Ⅱ)、镍(Ⅱ)铜(Ⅱ)镍(Ⅱ)和三核镍(Ⅱ)配合物的合成及性质

以取代的二硫代草酰胺根作为桥联配体, 合成了3种新的三核镍配合物[Ni₃(Ped)₂](ClO₄)₂(H₂O) (1)、[Ni₃(Ped)₂](NO₃)₂(H₂O) (2)和[Ni₃(Ped)₂](Ac)₂(H₂O)₂ (3),及2种新的异三核铜镍和铜锰配合物[CuNi₂(Ped)₂](NO₃)₂(H₂O)₂ (4)和[CuMn₂(Ped)₂](NO₃)₂(H₂O)₂ (5) (H₂Ped =N,N′-双(2-吡啶乙基)二硫代草酰胺)。通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、电导、电子顺磁共振谱等对配合物进行了表征，对配合物进行了热分析。测定了配合物(5)的变温磁化率，研究了配合物(5)中Cu(Ⅱ)-Mn(Ⅱ)离子间的磁相互作用，结果表明在Cu(Ⅱ)-Mn(Ⅱ)离子间的磁相互作用具有高自旋基态的非正规自旋态性质。     

Ru(bpy)_3~(2+)-C_2O_4~(2-)-PtE体系的两条电致化学发光通道

运用电位分辨电致化学发光 (PRECL)手段发现Ru(bpy) 2 + 3 C2 O2 -4 PtE体系在预氧化的多晶铂电极上存在两个发光通道 ,这两个通道分别位于 1.2 2V和 1.40V处 .对影响两发光通道的条件进行了研究 ,比较了几种经过不同预处理方式 (直接抛光、阳极极化和阴极极化的电极以及S吸附电极 )以及体系中不同C2 O2 -4 浓度 ,pH ,溶解氧和溶解二氧化碳对两PRECL峰形、峰强度的影响 .提出第二个ECL发光峰的机制为C2 O2 -4 直接电极氧化产物CO2 -·(或C2 O4 -·)的催化发光 .     

5-对羟基苄基-2,4-噻唑烷二酮的合成

以对甲氧基苯胺为原料,经3步反应合成了胰岛素增敏剂噻唑烷二酮类药物的关键中间体5-(4-羟基苄基)-2,4-噻唑烷二酮,总收率20.4%,其结构经1HNMR确证。     

高松装密度CeO2的制备研究

通过CeCl3与(NH4)2C2O4共沉淀反应制备Ce2(C2O4)3前驱体. 前驱体Ce2(C2O4)3经高温焙烧, 得到CeO2. 研究了共沉淀反应温度、 pH、加料速度对CeO2松装密度的影响. 结果表明, 在pH为4.0左右, 反应温度为20 ℃, 加料速度为2 ml*min-1的条件下, CeO2的松装密度为2.01 g*cm-3.     

纳米双烃基复合金属氧化物的阻燃性能

研究了纳米尺寸双羟基复合金属氧化（MgAl-CO3-LDH)的结构及其对聚氯乙烯（PVC）复合材料的阻燃抑烟性能，通过X射线粉末衍射，扫描电子显微镜，热分析，粒度分析等手段对LDH进行了表征，结果表明，LDH粒径约为50－100nm，用透射电镜考察了LDH与PVC的复合物尺寸及形貌特征，得出改性的LDH在PVC中能以一次粒子均匀分散，将氧指数、UL－94垂直燃烧测试结果与文献值对比，实验所制备的纳米LDH对软PVC具有良好的阻燃效果，烟密度测试结果表明，纳米LDH是软LDH是软PVC良好的抑烟剂，每100份软PVC仅添加20－40份LDH，就可使软PVC的产烟速率及最大烟密度下降约40％。     

十四-(2,6-O-烯丙基)-β-环糊精的合成研究与表征

利用β－环糊精的吡喃葡萄糖单元上2，3，6－位羟基氢的反应活性差异，选用合适的催化剂和修饰剂合成了十四，（2，6－O－烯丙基）－β－环糊精，研究了反应温度，反应时间、催化剂、修饰剂等对合成的影响，产物经元素分析，IR，1H，NMR，FAB－MS等表征。     

混合表面活性剂与调节pH值法高效合成MCM-48

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）与曲拉通X- 100(TX-100)热合成中孔MCM-48．在合成过程中通过调节溶液pH值可有效提高MCM- 48的收率和水热稳定性，同时采用剂使模板剂的利用效率达到了6.0TEPOS／1.0 Surf．并通过XRD、N_2-吸附／脱附和FT-IR等测试手段对产物进行了表征.     

M,N′-双（2-吡啶乙基）二硫代草酰胺根桥联的三核铜（Ⅱ）配合物的合成及性质

多原子桥联配体的多核配合物中，顺磁离子间磁偶合作用的研究对阐明磁性和结构的关系以及设计新型分子基磁性材料具有重要的理论意义。草酸根及草酰胺根桥联的多核配合物得到了较为广泛和深入的研究。硫原子取代两个氧原子后，形成二硫代草酸根及二硫代草酰胺根，由于硫属于第三周期的元素，其半径较大，电负性较小。     

单核Cu（H）配合物C18H12CuN402的密度泛函研究

用量子化学从头算方法，在R0B3LYP／LANL2MB水平上，对单核配合物C18H12CuN402进行了理论计算，优化得到了该配合物的平衡几何构型，并计算了它的谐振动频率．结果表明：该配合物分于是可以稳定存在的，电子自旋布居主要集中在Cu原于及配体原于上，Cu原于和配体原于的自旋布居符号相同，说明体系中存在较强的自旋离城效应．体系的前沿轨道主要由cu原于的d轨道和配体原于的p轨道组成，这种组成有利于配体与磁中心之间的电子转移．计算结果与实验符合得较好。