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用^3HNMR波谱法分析微波激发催化交换制备的^3H标记颠茄类生物碱 总被引:1,自引:0,他引:1
用~3H NMR波谱法测定了微波激发催化交换制备的四种~3H标记颠茄类生物碱示踪剂的氚标记位置及其相对百分含量。并在用~1H NMK归属原料纯度及标记物分子各基因化学位移时采用了水峰抑制技术(简称WEFT),既能同时消除溶剂氘代甲醇及水峰的影响;又能提高灵敏度(近10倍),从而计算出所得标记产物的化学纯度值与放化纯度值。为快速、准确寻找制备标记生物碱的最佳实验条件和控制标记物质量提供了唯一的物理无损分析方法。 相似文献
144.
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本文报道新荧光试剂-3-邻甲苯基-5-(2’-羧基苯偶氮)绕丹宁(3OMRACP)的荧光特性,建立了荧光分析测定铜的方法,在pH5.6时,3OMRACP与铜(Ⅱ)形成螯合物,并在λex/λem=308nm/405nm产生强烈荧光,其荧光强度与铜(Ⅱ)的浓度在0.1~4.0×10^-2μg/g范围内呈线性关系,检测限达5×10^-4μg/g。测定了人发中的痕量铜,结果满意。 相似文献
146.
7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉为安替吡啉单偶氮类试剂中的一种,该试剂可与镓(Ⅲ)、铟(Ⅲ)、铋(Ⅲ)、钯(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)等离子发生显色反应。本文在其5位引入磺酸基,合成了7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(分子式为C20H17N5O5S)试剂。 相似文献
147.
GC-MS法测定粮谷及油料中55种有机磷农药残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中农药残留量,提取液经二氯甲烷液-液分配、凝胶色谱柱(GPC)净化,固相萃取柱(活性炭)再净化,浓缩定容后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定,外标法定量.采用选择离子检测进行阳性确证.选择玉米、糙米、大豆、花生为实验样品、敌敌畏等55种农药添加水平在0.5~2.00 mg/kg时,该方法回收率为68%~117%;精密度为4.04%~11.76%;方法测定低限为0.005~0.100 mg/kg,各项指标均满足有关要求. 相似文献
148.
分散液相微萃取-气相色谱法快速测定党参中10种有机氯类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
将党参样品粉碎后过0.250 mm筛,称取1.000g,加入20 mL正己烷,超声提取20min,过滤后,移取50μL滤液,加入950μL水制成1.0mL的样品溶液,迅速加入60μL邻二氯苯与200μL甲醇的混合溶液,涡旋30s,使之成为乳浊液体系,在3 500r·min~(-1)下离心5min,取下层沉积相用N2吹干,加50μL甲醇复溶后,采用气相色谱法测定其中10种有机氯类农药。在最佳试验条件下,10种有机氯农药在0.50~20.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.5~3.0μg·kg~(-1)之间,富集倍数在11.2~25.5之间。加标回收率在90.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%~6.2%之间。 相似文献
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通过构建类水滑石双层计算模型,采用混合密度泛函B3LYP/6-31G(d)//B3LYP/3-21G方法计算类水滑石(LDHs-CO3-yH2O)的结构与能量,探讨LDHs限域空间中客体阴离子及水分子的分布形态以及主客体超分子作用.计算结果表明,客体阴离子与水分子以平行层板的方式存在于水滑石层间.主客体发生作用时,CO2-3的HOMO轨道向层板的LUMO轨道转移电子.所形成的LDHs-CO3主客体作用要强于LDHs-F以及LDHs-Cl.与其离子交换性能相一致.水滑石去水结构(LDHs-CO3)水合过程,氢键作用较静电作用更占优势,并且layer-water型氢键要强于anion-water型氢键.此外,水合能计算表明LDHs水合具有一定的饱和量. 相似文献
150.