黄芩甙的极谱催化波研究及应用

在 0 .2 4mol/L混合酸 NaOH(Britton Robinson) (pH 2 .0 ) -8× 1 0 -3 mol/LKIO3 支持电解质中 ,黄芩甙产生一极谱催化波 ,峰电位为 -1 .2 0V(vs.SCE)。该波的一阶导数峰峰电流与黄芩甙浓度在 1×1 0 -7～ 3× 1 0 -6mol/L范围内呈线性关系 (r=0 .9988)。用该法测定了三黄片中黄芩甙的含量。该催化波是有机化合物极谱催化波的一种新类型—缔合 /平行催化波。IO-3 有双重作用 :( 1 )IO-3 作为配位体与吸附在电极表面的质子化黄芩甙形成离子对缔合物 ,引起峰电位的负移 ;( 2 )IO-3 及其还原中间体作为氧化剂氧化黄芩甙羰基经单电子单质子还原产生的自由基 ,产生了极谱催化波     

高效液相色谱法测定红景天甙

建立了高效液相色谱-紫外检测法测定红景天甙含量的分析方法。色谱柱为EclipseXDB-C8(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱(0 min甲醇5%,15 min甲醇20%),流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为220 nm。该方法高、中、低三种浓度的RSD分别为1.82%、1.96%、2.21%(n=6),平均加标回收率为生药粉98.3%、提取粉99.1%、饮料99.6%,线性范围为3.0~5 500 ng(r=0.999 9),检出限为1.5 pg。     

高效液相色谱法测定糖脂双降茶中淫羊藿甙的含量

 建立了高效液相色谱法测定糖脂双降茶中淫羊藿甙含量的方法。采用ODS柱 ,以甲醇 水 (体积比为 60∶4 0 )为流动相 ,用紫外检测器于 2 70nm处检测。结果表明 ,淫羊藿甙的质量浓度在 0 1g/L～ 0 5 g/L范围内与色谱峰的峰面积呈良好的线性关系 (r =0 9993 ) ,回收率为 10 1 0 %～ 10 1 7% ,RSD为 1 6%～ 2 7% (n =3 )。方法快速、简便、准确 ,结果稳定 ,重现性好 ,可推荐其作为质量检验的一个定量方法。     

朝藿甙－C的分离和结构

从朝鲜淫羊蕾的地上部分分离得到４个化合物。经化学和光谱方法鉴定它们为：５，７，３＇－三羟基－４＇－甲氧基－８－异戊烯基黄酮醇－３－Ｏ－α－Ｌ－鼠李吡喃糖甙（Ⅰ）、ＩｃａｒｉｓｉｄｅＣ１（Ⅱ）、Ｅｐｉｍｅｄｏｋｏｒｅａｎｏｓｉｄｅ－Ⅰ（Ⅲ）和Ｄｅｓｍｅｔｈｙｌｉｃａｒｉｔｉｎ（Ⅳ）。其中Ⅰ是未见报道的新化合物，命名为朝藿甙－Ｃ；Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ首次从该植物中获得。     

朝鲜淫羊藿中一种黄酮醇甙的化学结构

朝鲜淫羊藿中一种黄酮醇甙的化学结构李文魁，肖培根，廖矛川，张如意（中国协和医科大学药用植物研究所，北京，１０００９４）（北京医科大学药学院）关键词朝鲜淫羊藿，黄酮醇甙，结构分析前文［１］中我们报道了从朝鲜淫羊藿（ＥｐｉｍｅｄｉｕｍｋｏｒｅａｎｕｍＮａ...     

高效液相色谱法制备罗汉果甜甙Ⅴ标准品

为深入研究罗汉果中功能成分的药理药效,进一步开发罗汉果中的有效成分,将罗汉果鲜果的水提物以AB 8吸附树脂分离、D 280离子交换树脂脱色后,利用半制备高效液相色谱法得到三萜皂甙类化合物罗汉果甜甙Ⅴ标准品,纯度达98 5%。色谱柱为AlltechEconosphereNH2柱;流动相为乙腈 水(体积比为68∶32)溶液,流速5mL/min;检测波长203nm;柱温40℃。此方法具有操作简便、重现性好、产品纯度高等优点。     

高速逆流色谱分离长瓣金莲花中的黄酮类物质

长瓣金莲花为毛莨科植物金莲花(TrolliuschinensisBunge)的干燥花,具清热解毒之功效,临床观察表明,金莲花水浸膏片对急性阑尾炎、痢疾、上呼吸道感染及绿脓杆菌感染等有较好的疗效[1]。现代药理研究表明该花的水煎液对多种细菌有明显的抑制作用。其中抑菌有效成分为总黄酮,主要为荭草甙和牡荆甙[2]。本实验首次尝试用高速逆流色谱(HSCCC)分离长瓣金莲花中的黄酮类物质,并成功地得到一纯化学成分,通过红外光谱确证其为牡荆甙。1　实验部分1.1　仪器、材料与试剂　　GS10A2型高速逆流色谱仪,包括S1007单缸柱塞泵和8823A紫外检测器(北…     

基于近红外光谱技术与优化光谱预处理的陈皮产地鉴别研究

采集不同产地陈皮内侧和外侧的近红外光谱,采用不同光谱预处理方法进行预处理,筛选得到最佳光谱预处理方法,结合主成分分析法建立了陈皮产地的鉴别模型.实验发现,陈皮原始光谱中存在明显的基线漂移与背景干扰.使用单一光谱预处理可在一定程度上消除干扰的影响.经标准正态变量变换、多元散射校正、一阶导数、二阶导数与连续小波变换预处理后...     

陈皮中农药残留分析及风险评估研究

通过分析中药陈皮的农药残留问题开展风险评估研究。采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)对198批陈皮中的117种农药进行检测;采用点评估方式计算陈皮中农药残留的急性和慢性摄入风险;采用英国兽药残留委员会提出的兽药残留风险排序矩阵计算各农药的风险得分;采用危害指数(HI)法计算有机磷农药的慢性累积风险。198批陈皮中共检出30种农药(含13种禁用农药),总检出率为98.5%,农药检出量为0.001~11.7 mg/kg。检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)为0.003%~3.142%,急性膳食摄入风险(%ARfD)为0.022%~26.667%,风险均远低于100%,表明陈皮中农药的膳食暴露风险处于较低水平。6种有机磷农药的慢性累积暴露危害指数为0.942,略小于1,表明风险虽可控但需要关注。风险排序结果表明,陈皮中有16种为中高风险农药,应在生产和安全监管中重点关注。     

红景天甙和红景天甙元标准品的制备方法研究

用化学和高效液相制备色谱方法分离制备了红景天属植物提取物中甙及甙元的标准物，标准品纯度分别由１％～２％和１％提高到９９％和９７％以上。