液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中硝基咪唑类药物

提出了鸡饲料中5种硝基咪唑类药物(甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑、替硝唑和奥硝唑)的液相色谱-串联质谱分析方法。鸡饲料样品经乙酸乙酯-5g.L-1碳酸钠混合溶液提取后,取有机相蒸发至干。用0.1mol·L-1磷酸溶液溶解残余物,HLB柱固相萃取净化,所得的乙腈洗脱液经C8色谱柱为分离柱,甲醇和水混合溶液为流动相作梯度淋洗,采用正离子模式多反应监测。5种硝基咪唑类药物的线性范围均为10～500μg.L-1,检出限(3S/N)均为10μg.kg-1。加标回收率为79.4%～91.3%,批内相对标准偏差(n=6)为5.5%～13.9%,批间相对标准偏差(n=6)为6.7%～18.2%。     

黄体酮红外光谱的溶剂效应

报道在12种极性或非极性溶剂中黄体酮红外光谱的溶剂诱导频率效应（SIFS）。结果表明：黄体酮C3位和C20位羰基的伸缩振动频率均与溶剂AN值相关良好，与溶剂极性参数Y和极化率参数Π相关较差。其羰基频率主要受溶剂与溶质间的氢键及空间效应影响。     

应用Arndt-Eistert反应合成手性非天然N-Fmoc-β-氨基酸（Ⅲ）

以重氮甲烷为重氮化试剂，以非天然N—Fmoc—α—氨基酸为原料，成功地运用Amdt—Eistert反应，通过两步反应，高效快捷地合成了8个对应的同系物N—Fmoc—β—氨基酸。     

阿维菌素荧光衍生反应影响因子的研究

论文研究与探讨了不同温度(-20℃、0℃、20℃、40℃、60℃)、光照(0 Lux,123.8 Lux,1665.5 Lux,1108.2 Lux)、反应时间(1~720 m in)、衍生试剂浓度等因子对阿维菌素荧光衍生反应的影响。研究结果表明,环境温度对衍生反应影响不显著;衍生反应对太阳光线敏感,其机理是阿维菌素衍生产物易快速发生光解;高浓度的衍生试剂对反应表现一定抑制作用;衍生反应在30 m in左右达到峰值,其产物在室温、避光条件下8 h内保持稳定。     

电动胶束色谱中弱酸性化合物的柱上浓缩富集技术的研究

提出一种电动胶束色谱（ＭＥＫＣ）中弱酸性化合物的柱上浓缩富集技术,并得到实验证实。以七种弱酸性巴比妥类药物的ＭＥＫＣ分离为例,考察了样品溶剂中表面活性剂浓度、ｐＨ值和离子强度等对富集作用的影响。表面活性剂浓度,ｐＨ值对富集效应的影响较大。采用低浓度（略高于ＣＭＣ点）表面活性剂、低浓度缓冲液作样品溶剂,调节溶剂ｐＨ值小于待测化合物的ｐＫａ－１,就可以对弱酸性化合物进行柱上富集。采用这种富集技术,可以压缩样品带的宽度从而提高柱效,在此基础上可通过加大进样量提高化合物的检测灵敏度。     

高效液相色谱检测动物肌肉组织中7种喹诺酮类药物的残留

本研究建立了同时检测动物肌肉组织中环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、恶喹酸、氟甲喹7种喹诺酮类药物的HPLC-FLD检测方法。动物组织样品用磷酸盐水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,采用甲酸水溶液-乙腈体系作为流动相,梯度洗脱,程序波长荧光检测器检测。方法的线性范围为0.3~100μg/L,相关系数(r)大于0.9989;检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg;7种喹诺酮类药物在鸡肉和猪肉的平均回收率分别为70.4%~102.1%和79.6%~105.8%;相对标准偏差分别为1.1%~8.9%和1.3%~9.3%。     

HPLC-APCI(+)MS/MS分析动物源性食品中的硝基咪唑类药物残留量

运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱(HPLC-APCI( )MS/MS)内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类(nitroimidazoles)药物——甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、替硝唑(TNZ)、洛硝唑(RNZ)的含量。样品添加氘代标示物HMMNI-D3、IPZ-OH-D3后,用乙腈提取,通过OASIS HLB C18SPE柱净化,Waters Sunfire C18色谱柱分离,采用梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液;大气压电离源正离子MRM模式检测:MNZm/z172.0/82.1,172.0/128.0;DMZm/z142.0/81.1,142.0/96.1;TNZm/z248.0/121.0,248.0/93.1;RNZm/z201.0/140.0,201.0/110.0;IPZ-OH-D3m/z189.0/125.0,189.0/171.0;HMMNI-D3m/z161.0/58.0,161.0/143.1。方法定量下限(LOQ,S/N>10)0.2μg/kg,在质量浓度0.2~25.0μg/L范围内,峰面积与质量浓度成良好线性(r>0.999 1)。     

GC/MS同时检测人体液中8种酰胺结构的精神类药物

建立了同时检测人体液样品中8种常见的具有酰胺结构的精神类药物的气相色谱-质谱新方法.通过对提取溶剂,pH,超声时间等样品预处理条件及色谱条件等考察和优化,运用质谱全扫描(SCAN)同时对尼可刹米,利多卡因,苯巴比妥,异丙嗪,卡马西平,地西泮,氯丙嗪,氯氮平这8种常见的精神类药物进行检测.在选定的条件下,尼可刹米等5种药物在0.10～25.0 mg/L范围内线性关系良好,异丙嗪等3种药物在0.50～25.0 mg/L范围内线性关系良好,方法回收率77%～97%之间,RSD小于10%,检出限为5～40 μg/kg.与文献报道的检测方法比较,在灵敏度提高的前提下,分析时间缩短.同时,用色谱保留时间与质谱同时定性,消除血液中其他成分的干扰,结果准确,选择性和重复性好,可用于临床中中毒样品的检测分析.     

固相萃取和毛细管气相色谱－红外光谱联用分析生物样品中的七种巴比妥类药物

 报告了一种新的巴比妥类药物的分析方法，１ｍＬ血浆或尿（含各药１０μｇ）用稀盐酸稀释至１０ｍＬ，离心１０ｍｉｎ，慢慢通过Ｃ＿（１８）柱。用稀盐酸洗Ｃ＿（１８）柱２～３次，用３ｍＬ氯仿／甲醇洗脱药物，洗脱液在氮气流中吹干，用５０μＬ酸性甲醇溶解残渣，取１μＬ用于气相色谱分析。用傅立叶变换红外光谱仪检测气相色谱图，得到了较好的结果。血浆中药物检测限低于１μｇ／ｍＬ。     

多糖类药物的毛细管电泳分析方法及其应用

从迁移、检测和应用3方面综述了多糖药物毛细管电泳在近20年来的研究进展。