土霉素在碳纳米管修饰电极上的电化学行为研究及其测定

研究了土霉素 (OTC)在 MWNT修饰电极上的伏安行为 ,优化了测定参数 ,在此基础上建立了一种直接测定土霉素的电化学分析方法。还原峰电流与土霉素的浓度在 2× 1 0 - 7～ 5× 1 0 - 5mol/L之间有很好的线性关系。开路富集 2 min后的检出限为 5× 1 0 - 8mol/L。用此方法测定了土霉素片剂中土霉素的含量 ,结果满意     

阿维菌素的环境雌激素活性和生殖毒性评价

采用0.2, 2.0, 20.0 μg/L阿维菌素暴露雄性金鱼(Carassius auratus) 21 d,以雄鱼卵黄原蛋白产生、生殖腺指数、γ-谷氨酰转移酶和乳酸脱氢酶活性为生物标志物,评价了阿维菌素的环境雌激素活性和生殖毒性.结果表明,阿维菌素不能诱导雄性金鱼分泌卵黄原蛋白,可能不具有环境雌激素活性.但是经阿维菌素暴露21 d后,雄鱼生殖腺指数降低,其中20.0 μg/L暴露组(0.478±0.098)与对照组(0.751±0.325)相比差异显著.阿维菌素还抑制了精巢γ-谷氨酰转移酶活性,20.0 μg/L暴露组((3.07±0.66) U·L-1·mg-1)与对照组((4.61±0.91) U·L-1·mg-1)相比差异显著.阿维菌素降低了雄鱼生殖腺指数、抑制了精巢γ-谷氨酰转移酶活性,表明其对鱼类具有潜在的生殖毒性.     

一阶导数光谱法测定阿维菌素B1的含量

用UV－2401 PC紫外分光光度计及光谱工作站（日本岛津）,以1nm狭缝宽度,2nm△λ间隔,在190－400nm波长范围内快速扫描采集阿维菌素B1紫外吸收光谱,拟合一阶导数光谱发现峰顶A252.2,和峰谷A256.8在波长坐标上的位置不受不同制剂干扰。因此认为△A=A252.2-A256.8作阿维菌素B1含量测量的定量分析依据,可以减少误差。通过对系列浓度标准品溶液一阶导数光谱分析,获得标准回归方程c=272.7△A-0.161,相关系数r=0.9996。进一步测定了不同剂制剂中阿维菌素B1的含量和其加样回收率,并获得理想结果。     

四环素类药物在水产品中的存在形态研究及其分析应用

采用紫外分光光度法研究了四环素类药物(Tetracyclines,TCs)在不同pH条件下分子结构的变化,用分子荧光法、高效液相色谱法(HPLC)探讨了TCs在蛋白质基体中的存在形态,同时讨论了蛋白质对提取水产品样品中TCs残留的影响.结果表明,TCs与蛋白质有较强结合作用;适当浓度的(NH4)2SO4与HPLC流动相(甲醇-乙腈-0.02 mol/L草酸混合溶液,20∶20∶60,V/V)混合提取液可引起蛋白质缓慢且完全变性,导致蛋白质与TCs络合物离解,释放结合的药物,从而提高蛋白质样品中TCs残留提取的效率.本方法用于测定水产品中的土霉素、四环素、金霉素和强力霉素,测定回收率为88.2％ ～ 95.4％,RSD为1.3％～ 4.9％,检出限为14.8～ 39.2 ng/g.本方法操作步骤简单、快速、可靠.     

固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中7种大环内酯类药物含量

建立了添加剂预混合饲料、精料补充饲料、配合饲料和浓缩饲料中7种大环内酯类药物(替米考星、罗红霉素、螺旋霉素、泰乐菌素、红霉素、克拉霉素和阿奇霉素)含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。饲料样品经1%氨化乙腈提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式下检测,外标法定量。结果表明,替米考星、螺旋霉素和红霉素的线性范围为0.5～50μg/L(r~20.99),罗红霉素、泰乐菌素、克拉霉素和阿奇霉素的线性范围为0.25～50μg/L(r~20.99);7种待测物的检出限(LOD)为1.25～2.5μg/kg,定量下限为2.5～5.0μg/kg,5、10、50μg/kg 3个加标浓度下的平均回收率为61.4%～103%,批内和批间相对标准偏差为0.43%～15%。该方法简便、快速、灵敏,基质干扰小,适用于各类饲料中大环内酯类药物的常规监测和定量测定。     

维生素类药物在婴儿中的应用

叙述了维生素类药物的作用及其在婴幼儿中的应用，并提示注意维生素类药物的毒性反应。     

基于表面活性效应多壁碳纳米管修饰电极测定戊酸雌二醇

研究了戊酸雌二醇在表面活性剂存在下 ,在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为 ,发现表面活性剂能显著提高戊酸雌二醇的氧化电流 基于此 ,建立了一种直接测定戊酸雌二醇的电化学方法 优化了测定参数 ,如 :介质的 pH值 ,修饰剂的用量 ,扫描速度 ,富集电位和富集时间 ,表面活性剂的种类及其浓度等 峰电流与戊酸雌二醇在 1× 10 -7～ 2 .5× 10 -5mol·L-1的浓度范围内有良好的线性关系 ,检测限为 4× 10 -8mol·L-1 1× 10 -5mol·L-1戊酸雌二醇平行测定 8次的标准偏差为 4.5 % 用多壁碳纳米管修饰电极测定了戊酸雌二醇注射液中戊酸雌二醇的含量 ,取得了满意的结果 .     

铂类抗癌药物-纳米金载药体系的研究进展

铂类抗癌药物凭借着独特的作用机制,已成为临床治疗中应用广泛的抗癌药物之一。但由于存在较为严重的毒副作用、耐药性等问题,限制了其在临床上的使用。为了改善它的这些不足,更大限度提高药物的生物利用度并尽量减少其副作用,使用靶向给药体系改变铂类药物体内递送方式受到了广泛关注。其中铂药-纳米金载药体系因其较大的载药量、易于修饰改造、癌细胞高通透性和滞留效应、无免疫原性等显著的特点而受到研究者们的重视,本文主要介绍近十年来铂类抗癌药物-纳米金载药体系的研究进展。     

UPLC-MS/MS同时测定蔬菜中阿维菌素等5种常用农药残留量

建立了同时测定蔬菜样品中阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)、吡虫啉、茚虫威及代森锌残留量的超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经0.1%氢氧化钠溶液(含10 mmol/L L-半胱氨酸和10 mmol/L EDTA-Na2)预处理后,以乙腈作为提取溶剂,经0.2 g C18+0.05 g石墨化碳(GCB)基质分散固相萃取净化。各待测物经Thermo Hypersil BDS C18(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以10 mmol/L氨水-乙腈作流动相梯度洗脱,串联质谱法对5种农药残留量进行测定。结果表明,代森锌在50~2 000μg/L范围内,另4种农药在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.995 1~0.999 9。在0.5~500μg/kg加标浓度下,豆角、辣椒、青菜、黄瓜、芦笋、蕃茄中5种农药的加标回收率为70.8%~103.6%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~13.9%;代森锌的检出限为8.2~30μg/kg,定量下限为27~100μg/kg,其余4种农药的检出限为0.02~0.7μg/kg,定量下限为0.07~2.3μg/kg。方法快速准确、经济实用,可满足日常检测的需要。     

QuEChERS结合UPLC-M S/M S检测血液中苯丙胺类及其相关9种物质

对QuEChERS前处理方法从提取、分离、净化等方面进行优化以减弱样本中的基质效应,提高灵敏度;使用提取试剂(含0.1%甲酸的乙腈:甲醇=70:30,V/V)进行提取,加入无水硫酸镁、硼酸钠、研磨珠进行提取分离,使用混合净化剂(十八烷基硅烷(C18):乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)=1:2,m/m)进行净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在优化条件下,苯丙胺类及其相关9种物质的色谱峰分离良好,且各标准化合物的线性相关系数均大于0.991,检出限(LODs)为0.3~1.0 ng/mL,定量限(LOQs)均为2.5 ng/mL;血液添加标准品样本在低(20 ng/mL)、中(100 ng/mL)、高(400 ng/mL)3个浓度的加标回收率为80.1%~103.1%,精密度相对标准偏差(RSD)为1.5%~8.6%;临床4份检测样本中有3份检出苯丙胺类阳性,准确率为71.5%~99.1%。所建立的QuEChERS方法与UPLC-MS/MS结合的分析方法可应用于血液样本中苯丙胺类及其相关9种药物的同时检测分析。