博莱霉素切割DNA反应的定量测定及其影响因素

用硫代巴比妥酸反应分析了博莱霉素 Ａ５ （ Ｂ Ｌ Ｍ Ａ５ ）对 Ｄ Ｎ Ａ 的断裂作用在 Ｆｅ２＋ 和 Ｏ２存在下, Ｂ Ｌ Ｍ Ａ５能导致 Ｄ Ｎ Ａ 链断裂研究了一些因素对 Ｂ Ｌ Ｍ Ａ５ 催化 Ｄ Ｎ Ａ 断链反应的影响,设计并建立了 Ｂ Ｌ Ｍ Ａ５ 切割 Ｄ Ｎ Ａ 反应的定量测定方法,并测得 Ｋｍ 约为１５３ μｍ ｏｌ· Ｌ－ １, Ｖｍ ａｘ 约为００４６ Ａ５３２ｎｍ Ｕｎｉｔ·ｓ－ １      

高效阴离子交换色谱-铜/铂修饰电极安培法测定大观霉素

采用阴离子交换色谱分离,在CuSO4溶液中加入少量镧系化合物,经电沉积制备La3+-Cu/pt/CME工作电极,建立了直流安培电化学法(DC)直接检测硫酸大观霉素的方法。考察了流动相浓度、测定电位等参数对色谱分离和测定的影响。在固定相为CarboPac PA10阴离子交换柱、流动相为26mmol/L NaOH,流速为0.6mL/min的色谱条件下,检测电位为0.68V时,硫酸大观霉素峰面积与其浓度在0.12～12mg/L(r=0.9991)和12～280mg/L(r=0.9995)两个范围内呈线性。本方法不需要柱前和柱后衍生化,能同时测定硫酸大观霉素中的主要组分和杂质。修饰电极制作方法简单,催化稳定性好,可作为电化学传感器测定硫酸大观霉素中的各组分。     

高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中大观霉素药物残留

建立了检测乳及乳制品中大观霉素药物残留量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品直接采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠水溶液提取。挥发性离子对试剂七氟丁酸水溶液和甲醇作为流动相,增加了大观霉素的保留时间。本方法对液态奶、奶粉、酸奶、奶酪、奶油中大观霉素的测定低限均为100μg/kg。方法的线性范围为5～500 ng/mL(相关系数r0.991),回收率为75.6%～99.3%,相对标准偏差小于7.5%,能够满足乳及乳制品中大观霉素残留量的快速检测。     

分光光度法测定阿奇霉素囊泡中的药物含量

建立测定阿奇霉素囊泡中药物含量的方法。采用分光光度法,用浓度为75%的硫酸作为显色剂,测定阿奇霉素囊泡中药物含量。阿奇霉素在482nm处有最大吸收,浓度在15—45μg.mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为：A=0.0168C-0.0182,r=0.9999（n=3）。该法操作简便、快速,重现性好,结果准确可靠,可用于阿奇霉素囊泡中药物含量的测定。     

核磁共振磷谱在克林霉素磷酸酯合成中的应用研究

通过核磁共振磷谱对克林霉素磷酸酯合成反应过程进行跟踪，尤其是对克林霉素一氯代磷酸酯的水解情况进行了较为细致的分析，了解了反应中的一些机理问题，并依此确定了反应的最佳条件.     

3-甲酰腙一利福霉素SV及其异构体的研究

用发酵和化学法合成的两个3-甲酰腙-利福霉素SV样品(1^#,2^#)具有不同的物理化学性质,本文用多种NMR技术,如¹H,¹³C,DEPT,¹H-¹H COSY,反相摸式的¹H-¹³C COSY及远程¹H-¹³C COSY,并结合红外及紫外一可见光谱测试结果进行综合分析,确定样1^#及样2^#分别为酰胺式主产品及亚胺醇式导构体。根据实验结果对样1^#的异构化反应进行了初步的探讨.     

平阳霉素碘油乳剂动脉栓塞治疗肝海绵状血管瘤

为探讨平阳霉素碘油乳剂（PLE）治疗肝海绵状血管瘤（HCH）的临床疗效及并发症的防治,对22例经CT平扫及增强证实的肝海绵状血管瘤,作超选择肝动脉插管,灌注PLE,然后用明胶海绵栓塞.结果表明,介入治疗后病人症状改善,病灶有不同程度缩小.其中18例3个月缩小50%以上,15例1年B超复查瘤体消失.认为经肝动脉灌注PLE是治疗HCH安全有效的方法.     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。     

养殖废水中四环素HPLC分析方法的研究

为了评价养殖废水中四环素类抗生素残留的状况,建立了养猪场废水中四种常见四环素类抗生素(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素)的高效液相色谱分析方法.水样中四环素类药物经HLB固相萃取小柱吸附,甲醇乙酸乙酯溶液洗脱后用高效液相色谱紫外检测器测定.在0.05～10.00 μg/mL.范围内,四种抗生素的峰面积与质量浓度的线性关...     

高效对映体选择性合成Blastmycinone

本文报道了利用四氯化钛媒介的不对称aldol缩合为关键步骤合成抗生素antimycin A的降解产物blastmycinone，并介绍了在研究过程中所观察到的一些意外现象。