QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中阿奇霉素残留

建立了QuEChERS前处理,液相色谱-串联质谱测定动物源食品中阿奇霉素残留的快速分析方法。样品以乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用Zorbax Eclipse Plus C18柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱。阿奇霉素采用电喷雾正离子源(ESI+)、多重反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性分析和定量分析。阿奇霉素在1.0~50.0 ng/m L范围内线性相关系数均大于0.995;在6种基质(鸡肉、牛肉、猪肉、猪肝、鲤鱼、牛奶)中方法的检出限(S/N=3)均为0.3μg/kg,定量限(S/N=10)均为1.0μg/kg;3个加标水平(1,2,10μg/kg)下,回收率为81.4%~103.8%,相对标准偏差为3.6%~8.9%。     

N-丁基-1-脱氧野尻霉素的合成新方法

以2,3,4,6-四-O-苄基-α-D-葡萄糖为原料,经4步反应制得中间体2,3,4,6-四-O-苄基-D-葡萄糖酸-δ-内酰胺(6);在碱性条件下6与正溴丁烷进行氮原子上的烃基化反应得N-丁基-2,3,4,6-四-O-苄基-D-葡萄糖酸-δ-内酰胺(7);用氢化铝锂将7的羰基还原为亚甲基得N-丁基-2,3,4,6-四-O-苄基-1-脱氧野尻霉素(8);8经催化氢解脱去苄基合成了N-丁基-1-脱氧野尻霉素,其结构经1H NMR,13C NMR和MS确证。     

莫能菌素、盐霉素和拉沙洛西残留分析方法

<正>公开号:CN103424479A公开日:2013.12.04申请人:华中农业大学摘要本发明属于兽药残留分析技术领域,公开了一种羧基化合物聚醚药物氢取代衍生反应高效液相色谱柱前衍生化反应的分析方法。所述的聚醚类药物含有羧基基团与荧光试剂1-溴乙酰芘发生反应,产物具有极强的荧光活性。优化反应条件:以18-冠醚-6溶液为相转移催化剂,1-溴乙酰芘溶液作为衍生化试剂,30~70℃水浴150 min,待冷却后经     

碲化镉纳米晶溶液的荧光和共振瑞利散射特性及碲化镉纳米晶与氨基糖苷类抗生素相互作用

以氯化镉、碲氢化钾为原料,巯基乙酸钠为包裹剂水相合成了碲化镉纳米晶,通过透射电镜、高分辨透射电镜、能量色散谱、荧光光谱、紫外可见光谱、X射线衍射对碲化镉纳米晶进行了表征,所合成的纳米晶直径为5nm左右,属立方结构。碲化镉纳米晶溶液在制备后放置19d其荧光量子产率从初始的37％达到97％,而最大荧光发射波长（λem）从543nm移至510nm,蓝移33nm,而且在冰箱4℃可稳定至少10个月。同时碲化镉纳米晶溶液也具有一定的共振瑞利散射（RRS）,其最大散射峰位于554nm附近。研究了碲化镉纳米晶与硫酸阿米卡星和硫酸小诺霉素的相互作用对荧光和RRS的影响。结果表明：当两者反应形成结合产物时,将使纳米晶溶液荧光显著猝灭并使RRS明显增强,并且荧光猝灭作用和RRS增强在一定的范围内与药物的浓度成正比,对于硫酸阿米卡星和硫酸小诺霉素的检出限分别为3.4和2.6ng／mL（荧光猝灭法）及15.2和14.0ng／mL（RRS法）,方法具有高灵敏度。因此为用碲化镉纳米晶作荧光探针荧光猝灭法和RRS法测定氨基糖苷类药物创造了条件。     

2',4"-O-双(三甲基硅)红霉素A 9-O-(1-乙氧基-1-甲基乙基)肟的区域选择性甲基化

一锅煮合成并表征了2',4"-O-双(三甲基硅)红霉素A 9-O-(1-乙氧基-1-甲基乙基)肟, 首次在丙酮-水混合溶剂中培养出了单晶. X射线衍射表明, 其结构为四方晶系, I4空间群, 晶胞参数: a＝b＝2.9536(1) nm, c＝1.4488(1) nm, V＝12.63897(4) nm³, Z＝8, R＝0.068, wR＝0.067. 对区域选择性影响因素的研究表明: 甲基化时溶液浓度应控制0.052 mol/L和0.067 mol/L之间; 分别采用了四氢呋喃、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、甲苯与二甲亚砜作为混合溶剂进行甲基化反应, 发现在甲苯-二甲亚砜中的效果最好, 6-OH的甲基化选择性可达到81.69%.     

1-脱氧野尻霉素与人血清白蛋白相互作用的荧光光谱

在模拟生理条件下(pH 7.4),采用荧光光谱及傅里叶变换红外光谱研究了1-脱氧野尻霉素(1 -DNJ)与人血清白蛋白(HSA)之间的相互作用方式及机理.结果表明,1-DNJ对HSA的荧光猝灭作用主要为静态猝灭,两者之间形成了1∶1的复合物.通过计算获得了不同温度下的结合常数及结合位点数,并根据1-DNJ与HSA结合的热力学参数,确定了两者之间的主要作用力为疏水作用与静电引力.同步荧光光谱显示1-DNJ对HSA的构象产生了影响,并通过傅里叶变换红外光谱确定了HSA二级结构的变化.     

金核霉素生物合成途径的体内研究和关键代谢物鉴定

在前期获得金核霉素生物合成基因簇的基础上,通过同框删除方法构建了全部基因敲除突变株,确定了在金核霉素生物合成中发挥作用的关键基因.通过突变株和野生型菌株发酵,得到了两个关键的金核霉素类化合物.根据体内基因敲除实验、突变株代谢物分析、关键化合物鉴定结果,提出了金核霉素可能的生物合成途径.     

基于核酸适配体的纳米金比色法快速检测维吉霉素M1

基于核酸适配体的特异性以及纳米金比色法的高灵敏性，建立了维吉霉素M₁(VGM M₁)的可视化检测方法。在优化条件下，适配体和纳米金体系在656 nm和522 nm处的吸光度比值(A_{656 nm}/A_{522 nm})与VGM M₁的质量浓度呈线性关系，其线性回归方程为A_{656 nm}/A_{522 nm}=0.4986c+0.1969，线性相关系数R²为0.9849。对牛奶样品进行加标回收实验，回收率在97.2%～103.1%之间，相对标准偏差(RSD)在4.3%～8.2%之间。本方法可用于实际样品中VGM M₁的快速检测。     

超疏水性三维银纳米树SERS基底的制备及用于阿奇霉素检测

制备了一种超疏水性三维银纳米树表面增强拉曼散射(SERS)基底，利用扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线光谱(EDS)及X射线衍射(XRD)对三维银纳米树进行表征，利用接触角(CA)分析其疏水性能。以罗丹明B(RB)为拉曼探针进行条件优化，并考察阿奇霉素(AZM)在该基底上的SERS性能，发现该SERS基底对AZM具有较强的拉曼增强效应，在1.0×10^-11～1.0×10^-9 mol/L范围内，AZM浓度的对数值与拉曼峰强度I_SERS呈良好的线性关系，线性拟合方程为I_SERS=4098logc+47769(R²=0.987)，检出限为4 pmol/L。使用该方法检测AZM分散片、人血清及猪血清中的AZM，加标回收率在91.2%～118.1%之间，相对标准偏差为1.1%～6.2%。