QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中阿奇霉素残留

建立了QuEChERS前处理,液相色谱-串联质谱测定动物源食品中阿奇霉素残留的快速分析方法。样品以乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用Zorbax Eclipse Plus C18柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱。阿奇霉素采用电喷雾正离子源(ESI+)、多重反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性分析和定量分析。阿奇霉素在1.0~50.0 ng/m L范围内线性相关系数均大于0.995;在6种基质(鸡肉、牛肉、猪肉、猪肝、鲤鱼、牛奶)中方法的检出限(S/N=3)均为0.3μg/kg,定量限(S/N=10)均为1.0μg/kg;3个加标水平(1,2,10μg/kg)下,回收率为81.4%~103.8%,相对标准偏差为3.6%~8.9%。     

N-丁基-1-脱氧野尻霉素的合成新方法

以2,3,4,6-四-O-苄基-α-D-葡萄糖为原料,经4步反应制得中间体2,3,4,6-四-O-苄基-D-葡萄糖酸-δ-内酰胺(6);在碱性条件下6与正溴丁烷进行氮原子上的烃基化反应得N-丁基-2,3,4,6-四-O-苄基-D-葡萄糖酸-δ-内酰胺(7);用氢化铝锂将7的羰基还原为亚甲基得N-丁基-2,3,4,6-四-O-苄基-1-脱氧野尻霉素(8);8经催化氢解脱去苄基合成了N-丁基-1-脱氧野尻霉素,其结构经1H NMR,13C NMR和MS确证。     

对苯醌与克拉霉素的荷移反应及其应用

研究了对苯醌与克拉霉素之间的荷移反应。对苯醌与克拉霉素于39℃在甲醇–水(1∶2)中反应60 min,可生成稳定的荷移络合物,络合物在360 nm处的吸光度与克拉霉素的质量浓度在37.40~186.99 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为A=0.002 54ρ+0.597 79,相关系数r=0.998 6。该方法应用于样品中克拉霉素含量的测定,回收率为97%~104%,测定值的相对标准偏差为3.56%(n=5)。该反应可用于测定克拉霉素的含量。     

Capillary Electrophoretic Determination of Jinggangmycin A in Formulations Using Direct UV Detection

A simple, fast and reliable method was developed for the analysis of jinggangmycin A （validamycin A） in commercial formulations. The running buffer used was acetate buffer （100 mmol/L, pH 4.7） with 15 kV as the applied voltage. The detection was achieved by using direct UV mode at 200 nm and the detection limit was 0.2 μg/mL. Linearity in the concentration range of 5-500 μg/mL was excellent （RE 〉 0.999）. The run-to-run repeatability （n = 3）, as expressed by the relative standard deviation （RSD） for migration times and peak areas were less than 0.5% and 3.0% respectively. The mean recovery ranged from 97.2% to 101.4%.     

漫反射FT-IR法测定阿奇霉素片剂中阿奇霉素的含量

采用红外温反射定量分析技术，测定了阿奇霉素片剂中阿奇霉素的含量。在红外光谱中，吸光度与阿奇霉素的浓度成良好的线性关系，平均回回收率为99.2%,RSD为1.7%。可用于阿奇霉素片剂中阿奇霉素的含量测定。     

微流控芯片非接触电导检测法快速测定盐酸克林霉素的含量

建立了微流控芯片非接触电导检测法快速测定盐酸克林霉素胶囊中盐酸克林霉素的方法。考察了缓冲液种类和浓度、添加剂种类、分离电压以及进样时间等因素对分离检测的影响。以2.0 mmol·L-1HAc+2.0 mmol·L-1Na Ac为缓冲溶液,分离电压为1.5 k V,进样时间15.0 s,在1.0 min内实现了对盐酸克林霉素的快速分离测定。盐酸克林霉素的线性范围为20.0~200.0μg·m L-1,相关系数(r)为0.999 2,检出限(S/N=3)为5.0μg·m L-1,相对标准偏差为2.1%,加标回收率为95.9%~103%。该方法简便、快速,可为盐酸克林霉素检测提供新的方法和技术。     

碲化镉纳米晶溶液的荧光和共振瑞利散射特性及碲化镉纳米晶与氨基糖苷类抗生素相互作用

以氯化镉、碲氢化钾为原料,巯基乙酸钠为包裹剂水相合成了碲化镉纳米晶,通过透射电镜、高分辨透射电镜、能量色散谱、荧光光谱、紫外可见光谱、X射线衍射对碲化镉纳米晶进行了表征,所合成的纳米晶直径为5nm左右,属立方结构。碲化镉纳米晶溶液在制备后放置19d其荧光量子产率从初始的37％达到97％,而最大荧光发射波长（λem）从543nm移至510nm,蓝移33nm,而且在冰箱4℃可稳定至少10个月。同时碲化镉纳米晶溶液也具有一定的共振瑞利散射（RRS）,其最大散射峰位于554nm附近。研究了碲化镉纳米晶与硫酸阿米卡星和硫酸小诺霉素的相互作用对荧光和RRS的影响。结果表明：当两者反应形成结合产物时,将使纳米晶溶液荧光显著猝灭并使RRS明显增强,并且荧光猝灭作用和RRS增强在一定的范围内与药物的浓度成正比,对于硫酸阿米卡星和硫酸小诺霉素的检出限分别为3.4和2.6ng／mL（荧光猝灭法）及15.2和14.0ng／mL（RRS法）,方法具有高灵敏度。因此为用碲化镉纳米晶作荧光探针荧光猝灭法和RRS法测定氨基糖苷类药物创造了条件。     

氯霉素前体和甲砜霉素前体的毛细管电泳手性分离

采用高效毛细管电泳 ,以羧甲基 -β-环糊精、羟丙基 -β-环糊精、二甲基 -β-环糊精作为手性添加剂对氯霉素前体和甲砜霉素前体对映体进行了分离 .并研究了手性选择剂的类型和浓度、背景电解质的酸度、背景电解质的类型、操作电压和温度等因素对对映体分离的影响 .分离结果表明 ,不仅为此类药物提供了简便、快速的分离分析方法 ,而且还获得了比以往报道更高的分离度 .     

3'-(叔丁基二甲基硅氧)-苯并噁嗪利福霉素的合成

<正>众所周知,结核病是一种常见的、多发的、古老而现代的慢性传染病,系世界三大传染病之一,严重危害人类的健康。利福霉素类抗生素,诸如利福平、利福喷丁及利福布汀等抗结核药物,在防痨抗痨中发挥着极为重要作用,但在结核病的治疗过程中却逐渐出现耐药性及交叉耐药性,特别是HIV与鸟分枝杆菌     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中泰拉霉素残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定猪肉样品中新型兽药泰拉霉素残留的方法.样品用V(甲醇): V(0.1% H3PO4)=70: 30混合溶液提取,经离心后用PCX固相萃取小柱净化, 以SymmetryC8色谱柱为分离柱,在串联质谱多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量.方法的线性范围为10～500 μg/kg,检出限为5.0 μg/kg,在3个浓度水平(10,20和50 μg/kg)进行添加实验,平均回收率为93.1%～105.5%; 批内相对标准偏差为1.5%～4.6%; 批间相对标准偏差为1.8 %～5.6%.