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231.
超高效液相色谱法测定水产品中甲砜霉素和氟甲砜霉素残留 总被引:8,自引:0,他引:8
建立了一种同时测定水产品中甲砜霉素和氟甲砜霉素药物残留的超高效液相色谱(UPLC)方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷液-液分配除脂,过HLB固相萃取小柱,用3mL10%甲醇淋洗,5mL100%甲醇洗脱,洗脱液用氮气吹干,残渣用1mL10%乙腈水溶液定容。采用超高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。甲砜霉素在0.05~2.0mg/L,氟甲砜霉素在0.025~1.0mg/L范围线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9999;样品加标平均回收率分别为80.0%、95.8%;相对标准偏差分别为5.6%、11.2%,甲砜霉素、氟甲砜霉素检出限分别为10μg/kg、5μg/kg。 相似文献
232.
以具有降血糖活性的达格列净、卡格列净和脱氧野尻霉素为参照,设计合成了新化合物N-[3-(4-乙氧基苄基)-4-氯苯基]-1-脱氧野尻霉素(A)。以2-氯-5-硝基苯甲酸为原料,先将羧酸转化为酰氯、再经Friedel-Crafts酰基化、羰基还原及硝基还原,合成了中间体2-氯-5-氨基-4'-乙氧基二苯基甲烷;另一方面,以单丙酮葡萄糖为原料,经选择性氧化和水解反应得到5-氧化-D-葡萄糖。该化合物和2-氯-5-氨基-4'-乙氧基二苯基甲烷发生双还原胺化反应得到化合物A的粗品。将粗品A与乙酸酐反应,经柱色谱分离得到高纯度的四乙酰基-N-[3-(4-乙氧基苄基)-4-氯苯基]-1-脱氧野尻霉素(B),再将其水解制得纯的化合物A。将化合物A口服给药SD大鼠后,发现该化合物可以降低SD大鼠血糖,增加尿量和葡萄糖从尿液中的排出。 相似文献
233.
柱前衍生化毛细管气相色谱法测定土壤中井冈霉素A残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了土壤中井冈霉素A残留的柱前衍生化气相色谱分析方法。每10 g土壤样品使用40 mL10%氨水振荡提取60 min,不需要其它净化处理。浓缩吹干后采用N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺(BSA)对井冈霉素A衍生化反应并进行毛细管气相色谱(FID)分析。井冈霉素A衍生物在4.4~71 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9983);方法的添加回收率在94.8%~101.6%之间;相对标准偏差为1.1%~2.9%;方法的最小检出浓度为0.20 mg/kg。 相似文献
234.
235.
236.
建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(DSPE/UPLC-MS/MS)同时测定柑橘中春雷霉素和噻霉酮残留的分析方法。柑橘全果和果肉分别以含0.5%甲酸和含0.5%氨水的乙腈-水(7∶3,体积比)溶液提取,经十八烷基硅胶(C18)净化上机,用Waters ACQUITY UPLC? HSS T3色谱柱分离。以0.2%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,多反应离子监测模式(MRM)扫描,以基质匹配标准曲线外标法定量。结果显示:目标化合物在0.5~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r2>0.999),检出限(LODs)为0.006~0.04μg/kg,定量下限(LOQs)为5~10μg/kg;加标回收率为73.4%~104%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~9.6%。该方法易于操作,灵敏度高,适用于柑橘中春雷霉素和噻霉酮残留的同时检测。 相似文献
237.
建立了牛奶和鸡蛋样品中维吉霉素M_1残留的液质联用确证方法.用乙腈萃取样品中的维吉霉素M1残留,水稀释后,正己烷脱脂,以YMC-Pack Pro C_(18)色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定.方法的线性范围为2.5 ~25 μg/L,定量下限为50 μg/kg.在50、100、200 μg/kg 3个浓度水平进行加标回收实验,回收率为72% ~99%,相对标准偏差为2.7% ~6.1%.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于牛奶和鸡蛋样品中维吉霉素M1残留的快速确证检测. 相似文献
238.
239.
240.
克拉霉素在不同条件下水解, 分别生成3-羟基克拉霉素(2)和3-羟基-8,9,10,11-二脱水-9,12-半缩酮克拉霉素(3), 用乙酸酐保护2的C(2’)-OH得到2′-乙酰基-3-羟基克拉霉素(4), 用N-氯代琥珀酰亚胺(NCS)氧化4的C(3)—OH合成了2’-乙酰基-3-氧代克拉霉素(5), 采用MS, IR, 1H NMR, 13C NMR等对这些化合物进行了表征. 用X射线单晶衍射法测定了化合物2和5的晶体结构, 其均属于正交晶系, P212121 空间群. 化合物2的晶胞参数a=1.3657(3) nm, b=1.4783(3) nm, c=1.6510(3) nm, Z=4, V=3.3332(12) nm3, Dc=1.175 g/cm3, F(000)=1288, μ=0.087 mm-1; 化合物5的晶胞参数 a=1.5124(3) nm, b=1.5247(3) nm, c=1.5288(3) nm, Z=4, V=3.5254(12) nm3, Dc=1.187 g/cm3, F(000)=1368.0, μ=0.088 mm-1. 相似文献