分光光度法测定阿奇霉素的改进

通过对阿奇霉素显色反应过程中硫酸浓度,反应时间,反应温度的研究,优化了分光光度法测定阿奇霉素含量的方法。结果表明,阿奇霉素在11.26—45.03mg.L-1浓度范围内,显色溶液在482nm处吸光度与其浓度具有良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0172C（mg.L-1）＋0.0504,平均回收率为99.1%（n=9）。该方法简单,比传统光度法更灵敏、准确,适合于阿奇霉素含量的快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的维吉尼霉素M1

建立了饲料中维吉尼霉素M1的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析测定方法。样品用乙腈-0.2%(v/v)甲酸水溶液(8:2, v/v)超声提取两遍后,通过UPLC-MS/MS进行分析,以BEH C18色谱柱为分析柱,乙腈-0.3%(v/v)甲酸水溶液（35:65, v/v）为流动相,采用电喷雾电离正离子模式,以多反应监测模式进行定性和定量分析。在0.3～226.6 μg/L范围内线性关系良好(相关系数r=0.9995)。维吉尼霉素M1的检出限和定量限分别为2 μg/kg和7 μg/kg,平均回收率为82.6%～102.7%,相对标准偏差为0.9%～10.5%。结果表明,该方法具有操作简单、准确度和灵敏度高、重现性好的特点,适合用于检测饲料中维吉尼霉素M1的含量。     

高效液相色谱-质谱法测定虾中四环素类抗生素残留量

<正>近年来,水产养殖业发展迅速,但是由于存在重发展、轻质量、重规模、轻管理的倾向,一些地区放养密度过高,环境污染严重,致使水生动植物发病率增加,疾病危害程度加剧,为了防病、治病,渔农大量盲     

应用2D NMR技术对多烯大环内酯抗生素——鲁丝霉素进行结构解析

多烯大环内酯抗生素是抗生素中一个化学类群，由25～37个碳原子组成大内酯环，在环的一部分有共轭多烯结构，对应部位有羟基，并由苷键连接一个或多个氨基糖。这类抗生素具有对光不稳定，抗真菌谱广，静脉给药毒性高，口服毒性低的特点。本文对放线菌-1356产生的抗真菌活性成分，四烯大环内酯——鲁丝霉素进行了UV、IR、MS、1 H NMR 和13C NMR 检测，并通过DEPT 和1 H-1H COSY、HMBC、HSQC 等2D NMR 技术对其1 H NMR 和13C NMR 数据进行了详细的解析和信号归属，并纠正了国外文献对于多烯内酯类化合物13C NMR信号归属的错误，总结了此类化合物的核磁共振谱规律。为以后此类化合物的分析鉴定提供了更完善的依据。     

克拉霉素与醌茜素的荷移反应及其测定

克拉霉素与醌茜素在乙醇 -水介质中发生电荷转移反应 ,形成 1∶ 1的电荷转移络合物。该络合物在5 80 nm处有最大吸收 ,表观摩尔吸光系数为 3.74× 1 0 3 L·mol-1· cm-1 ,稳定常数是 2 .6× 1 0 5。建立了一种快速测定克拉霉素的荷移分光光度法。药物浓度在 0— 1 0 0 mg/ L范围内服从比耳定律。本法测定了克拉霉素制剂中有效成分的含量 ,与文献法结果基本吻合。     

萃取光度法测定盐酸大观霉素

萃取光度法测定盐酸大观霉素亓平言冯闻铮生龙（清华大学化工系，北京，１０００８４）孙爱英李志国（中国医学科学院生物技术研究所，北京，１０００５０）盐酸大观霉素又名壮观霉素，是治疗淋病的特效药物，在我国已大量生产。目前工厂用的分析方法大都为生物检测法，...     

博莱霉素与DNA的作用机理及其类酶性研究

详细介绍了博莱霉素（ＢＬＭ）与ＤＮＡ的结合作用、活化ＢＬＭ与各种自由基在ＢＬＭ介导的ＤＮＡ断链反应中的作用以及ＢＬＭ类似酶的催化行为等多方面的研究进展情况．     

基于SSPA-同步荧光法的鸭蛋蛋清中强力霉素残留含量的检测研究

应用同步荧光光谱技术结合分段连续投影算法(SSPA)实现了对鸭蛋蛋清中强力霉素含量的快速检测。首先对蛋清、强力霉素标准品和含有强力霉素的蛋清进行三维同步荧光光谱分析,确定了其最佳波长差(△λ)为110 nm;然后对60个含有强力霉素的蛋清样本进行同步荧光光谱扫描,运用SSPA分别从全光谱和划分不同子区间中提取特征波长,作为多线性回归(MLR)、偏最小二乘法(PLS)、主成分回归(PCR)的输入变量,分别建立了SSPA-MLR、SSPA-PLS和SSPA-PCR模型。结果表明,利用SSPA法可以压缩模型的输入变量,缩减率为90.8%。划分为6个光谱子区间的SSPA-MLR模型的预测结果最好,其预测集样本的决定系数(R2)和预测均方根误差(RMSEP)分别为0.9896和0.89,有效地提高了模型的效率和预测能力。该方法为快速检测鸭蛋蛋清中抗生素提供新的方法。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素残留量

建立了饲料中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟甲砜霉素(FF)3种抗生素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经碱化乙酸乙酯提取,蒸发浓缩,提取物经正己烷脱脂,液-液分配净化后,采用电喷雾电离源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的线性范围分别为0.2～10.0、0.2～10.0、1.0～50.0μg/L,相关系数(r2)不低于0.990 0;其检出限分别为0.1、0.1、0.5μg/kg,定量下限分别为0.3、0.3、1.5μg/kg。3种抗生素药物的平均回收率为77%～108%,相对标准偏差(RSD)不大于10.9%。     

格尔德霉素C(11)～C(21)片段的合成

以D-三乙酰葡萄糖烯为最初原料,经三步反应合成了已知内酯化合物5.以羰基α位亚甲基化、底物诱导的不对称催化氢化反应为关键步骤,构建了关键的C(14)位手性中心.最终,经10步反应、以24%的总产率合成了苯醌安莎霉素类天然产物格尔德霉素(Geldanamycin)的C(11)~C(21)片段.