薄层层析-光度法联用测定甲基对硫膦中o,o''''-二甲基-对硝基苯基硫代膦酸酯

应用薄层色谱法(TLC)使对硫膦中的主成分,o,o'-二甲基-对硝基苯基硫代膦酸酯(DMNPTP),与以杂质共存的二硝基与邻硝基衍生物分离.TLC法中用硅胶(G254)作吸附剂,用石油醚与乙酸乙酯(8 2)的混合物作为展开溶剂,经TCL分离后,用刀片将样品(含DMNPTP)的色谱带括下,经蒸发除去有机溶剂,用硝酸-高氯酸加热消化并蒸发至干后,用硝酸溶解残渣.此时,溶液中原来以DMNPTP存在的化合物已转化为正磷酸盐,随即用磷钒钼杂多酸光度法测定其磷含量,测定波长为其吸收峰450 nm,由测定值换算为DMNPTP的含量.     

A Rapid Parallel Synthesis of 2-Dialkylamino-4（3H）-quinazolinones

2-Dialkylamino-4(3H)-quinazolinones 4 were rapidly synthesized by a solution-phase parallel synthetic method, which includes aza-Wittig reaction of iminophosphorane 1 with aromatic isocynate to give carbodiimide 2 and subsequent reaction of 2 with various aliphatic secondary amine in a parallel fashion.     

二烷基磷(膦)酸萃取剂钠盐微乳液的热力学函数

测定了二烷基磷(膦)酸钠盐(NaDEHP,NaEHEHP和NaDTMPP)-醇-有机溶剂-水(或盐溶液)皂化萃取体系微乳液的ΔG~0~→~1(醇从油相转移到界面相的标准自由能变),探讨了萃取剂类型,有机溶剂类型,烷烃碳链长度,醇碳链长度,温度及水相金属离子浓度对热力学函数的影响规律     

合成产物PEPAMP及其副产物的电喷雾串联质谱分析

PEPAMP是应用于工业循环水中的新一代高效阻垢剂.采用电喷雾电离质谱和质谱/质谱技术分析了合成产物,注射泵直接进样,正离子方式检测,方法简便、快速.通过EI-MS技术获得了目标产物PEPAMP及主要副产物的准分子离子峰,通过ESI-MS-MS技术获得了其碎片信息,并对目标化合物及主要副产物进行了精确质量测定,确定了目标化合物及主要副产物的结构.     

芳酸及其衍生物的三氯甲基化反应的研究

首次报道了以四氯苯膦为转化剂或采用二氯苯膦与五氯化磷相结合, 将芳酸或芳酰氯转化为三氯甲基芳烃. 同时, 对影响反应的因素进行了研究, 发现连有推电子基的二氯苯膦有促进反应的作用, 而连有吸电子基团则减缓反应的进行, 而反应底物(芳酸或芳酰氯)的结构效应则相反: 连有吸电子基的芳酸有利于反应, 而连有推电子基团则减缓反应的进行. 此外, 发现反应中生成的苯膦酰二氯可作为催化剂重复使用, 并对转化反应的条件进行了改进与优化, 合成出9个三氯甲基芳烃, 其中2个是未见文献报道的新化合物.     

新显色剂二溴硝基偶氮氯膦的研究和应用 Ⅱ.光度法直接测定镍基合金中的铈组稀土

二溴硝基偶氮氯膦是一种新的稀土显色剂。该试剂在酸性溶液中为紫红色,与铈形成蓝绿色的配合物,配合比为3:1。试剂与铈组稀土的显色反应体系简单、显色酸度高、范围宽、不但灵敏度高,而且选择性好。应用于钇组稀土存在下测定镍基合金中的铈,结果令人满意。     

新型手性双膦配体的合成及其催化性能考察

以苯乙烯为原料,通过Sharpless不对称二羟基化反应合成高对映体纯的苯基乙二醇,经环化、亲核开环和取代反应转化为手性碳膦-氧膦型双膦配体.后者与[Rh(COD)Cl]2及NH4PF6作用生成手性膦-铑阳离子催化剂.在α-脱氢氨基酸衍生物的不对称氢化反应中,化学转化率为100%,对映选择性最高达到77?.     

N—对甲苯磺酰基—α—氨基膦酸及其单酯的合成及活性研究

用＾３１Ｐ ＮＭＲ谱跟踪反应的方法，研究了对甲苯磺酰胺与取代苯甲醛及三氯化磷（或烷氧基二氯化磷）在乙酰氯为溶剂的条件下的类Ｍａｎｎｉｃｈ反应的机理，找到了合成标题化合物的简单方法。初步生物活性测试表明其中某些化合物具有较好的抗烟草花叶病毒活性。     

二溴硝基偶氮氯膦催化动力学光度法测定痕量钴的研究

研究了在ｐＨ７．０磷酸盐介质中，钴催化Ｈ２Ｏ２氧化二溴硝基偶氮氯膦色反应，建立了催化光度法测定痕量钴的新方法，其检出限为５×１０＾－７ｇ／Ｌ，在０．５－３２μｇ／Ｌ范围内，钴与ｌｇ呈良好的关系。     

高效液相色谱手性固定相的研究VI. 间隔基结构对L-缬氨酸玻丁酰胺型手性固定相拆分效果的影响

本文合成一系列含不同结构间隔基的L-缬氨酸叔丁酰胺型键合硅胶手性固定相, 将其用于高效液相色谱拆分α-氨基烃基膦酸衍生物, N-乙酰基-β-二茂铁基丙氨酸乙酯、N-叔丁氧羰基亮氨酰亮氨酸甲酯、N-乙酰基-α-氨基酸甲酯等对映异构体。结果表明: 制得的固定相对以上化合物对映异构体均有不同程度的拆分效果。间隔基刚性增强, 一般对拆分产生不利影响。间隔基为旋光活性酒石酰基的固定相拆分化合物范围减少, 但对某些类化合物对映体的拆分效果有所增强。