有机-无机杂化介孔二氧化硅在环境保护中的应用

将有机基团通过后嫁接或共缩聚法引入到介孔二氧化硅的孔道表面或骨架中,根据有机基团在材料中的位置可得到表面结合型和桥键型两类功能化介孔材料.本文总结了有机-无机杂化介孔二氧化硅的分类及合成方法,重点介绍了该类材料作为吸附剂在环境保护中的应用,包括金属阳离子、含氧阴离子、有机污染物和气体的去除与回收.并展望了有机-无机杂化...     

离子对色谱法同时分离测定吡啶及咪唑离子液体阳离子

建立了用紫外检测的反相离子对色谱梯度淋洗同时分离测定4种吡啶离子液体阳离子和5种咪唑离子液体阳离子的方法。实验采用ZORBAX Eclipse XDB-C18反相色谱柱,以离子对试剂水溶液(用柠檬酸调节pH值)+乙腈为流动相,考察了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和色谱柱温度对保留的影响,探讨了相关保留规律,确定最佳色谱条件为:流速1.0 mL/min、柱温30℃,以1.0 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液(pH 4.0)-乙腈为淋洗液进行梯度洗脱。在此条件下,4种吡啶阳离子和5种咪唑阳离子在15 min内达到基线分离。检出限(S/N=3)为0.31～0.54 mg/L,峰面积的相对标准偏差为0.10%～0.75%。将该方法用于实验室合成的离子液体样品分析,加标回收率为94%～98%。该方法准确、可靠,具有较好的实用性。     

微波协同阳离子交换树脂催化合成阿魏酸乙酯

以732型强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在微波辐射下用阿魏酸与乙醇酯化合成了阿魏酸乙酯.通过单因素实验,考察了催化剂活化方法对催化剂活性的影响,结果表明,微波法活化阳离子交换树脂的催化性能好.通过单因素实验和正交实验,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、微波辐射时间、微波辐射功率等因素对反应的影响.确定了最佳反应工艺条件:阿魏酸0.1mol,酸醇摩尔比5:1,催化剂用量为反应物质量的35%,微波功率300w,反应时间30min,产率达84.2%.732型树脂催化剂可再生循环使用,重复使用4次,产率不低于80%.     

阳离子碳氟表面活性剂研究Ⅰ:水溶液中的胶束特性及生长

利用动态光散射(Dynamic Light Scattering,DLS)、瞬态电双折射(Transient Electric Birefringence,TEB)和粘度测定方法研究了部分氟代阳离子表面活性剂氟代-2-羟基十一烷基二乙羟基甲基氯化铵(diethanolheptadecafluoro-2-undecanol methylammonium chloride,C8F17CH2CH(OH)CH2NCH3(C2H4OH)2Cl,DEFUMACl)水溶液的胶束化特性.结果表明DEFUMACl的临界胶束浓度cmc为3.8 mmol·L-1.稀溶液中随着DEFUMACl浓度的增加或者无机盐NaCl的加入,DEFUMACl胶束由球形向棒状转变,其转变浓度,即第二临界胶束浓度(cmcⅡ)为0.2 mol·L-1;电导测定的反离子(Cl-)结合度为0.72.利用球形和棒状胶束模型确定的DEFUMACl胶束聚集数分别为45和335.     

亲水单分散聚合物基质阳离子色谱柱的制备及其应用

以自制5.0 μm单分散大孔亲水交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球为基质,合成一种新型弱酸性阳离子色谱填料.选用甲烷磺酸作淋洗液,在流速为1.0 mL/min时,对6种无机阳离子(Li+, Na+, NH+4, K+, Mg2+, Ca2+)和有机胺进行了良好分离.考察了淋洗液种类、浓度以及流速对6种无机阳离子分离的影响,选择了合适的色谱分离条件.测得6种离子在一定浓度范围内具有良好的线性关系和低的检出限.将其用于决明茶中阳离子的分析,4种离子在20 min内完全分离,各离子标准加入回收率在96%～107%之间.此色谱柱的分离效果与Dionex IonPacCS12A商品柱接近,但分析时间缩短了44 min.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属钼中10种微量元素

以阳离子交换树脂分离钼与待测元素,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属钼中铝、钡、钙、钴、铜、铁、锰、镍、钒和锌的含量.对阳离子交换柱的制备、分离条件、分析线的选择、载流酸度和样品酸度等分析条件做了试验并予以优化.取样1 g时,10种元素的测定范围在10～160μg·g-1之间,平行测定11次,方法的回收率在94.2%～110.0%之间,相对标准偏差(n=6)在3.3%～7.9%之间,测定限(10S/N)均为0.10 mg·L-1.     

流动注射分光光度法测定脱氧核糖核酸

基于DNA对三苯甲烷类阳离子染料甲基紫的褪色反应建立了流动注射分光光度法测定DNA的新方法。探讨了最佳的褪色条件,工作波长为580nm,线性范围为0－30μg/mL。本法流路简单、操作方便。进样频率为60次／h。     

高效液相色谱法测定烟草料液中几种保润成分

甘油、丙二醇和木糖醇等多元醇是烟草料液中的重要成分,它们具有保润及定香的作用,能保持烟叶水分,增加柔韧性,减少造碎,同时还有降低刺激性和改善吃味的作用。因此准确测定烟草料液中多元醇对了解烟草料液的组成和特性有一定意义。一般情况下人们采用滴定法、比重法、旋光度法或比色法测定甘油、丙二醇和木糖醇等多元醇,但是料液中这些成分共存,会因相互干扰而使测定变得非常困难。本法研究了Waters SugarPak-1钙型阳离子交换柱为固定相,高效液相色谱法内标法同时测定料液中甘油、丙二醇和木糖醇的方法,获得了满意结果。     

应用ICP-MS测定城市道路尘土中铂族元素

自然条件下,铂族元素(PGEs)一直被认为是表生条件下的痕量元素。但是,随着铂族元素在机动车排放催化剂及其他方面的广泛使用,最终导致Pt,Pd,Rh会排放到环境中。目前,铂族元素在环境中存在一定程度的积累现象,机动车尾气催化转换器被认为是其污染的主要来源。为研究北京市城区内道路尘土铂族元素的污染状况,于2010年11月采集了北京市内大型居民社区内的道路尘土样品。样品先经王水热消解以及阳离子交换树脂(Dowex AG50W-X8)分离纯化后,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析了道路尘土样品中三种铂族元素(铂(Pt)、钯(Pd)和铑(Rh))的浓度。结果表明：北京城区内居民社区道路尘土中Pd,Pt和Rh的含量范围分别为：14.20～161.80,9.39～70.80和3.18～17.05 ng·g-1,其平均浓度分别为50.76,23.82和7.54 ng·g-1,高于北京市土壤背景值, 说明北京城市居民社区内道路尘土中PGEs已经有了一定程度的富集。其中,Pd,Pt和Rh分别高于北京土壤背景值约49.8,32.6和5.1倍。为了定量评价道路尘土中PGEs的污染状况,采用地积累指数法对北京市道路尘土进行了评价。地积累指数法评价结果发现：大型居民社区内道路尘土中PGEs污染程度由强至弱的顺序依次为：Pd＞Pt＞Rh,总体而言,北京城区内大型居民社区内道路尘土存在较为明显的PGEs污染。     

铁—芳烃络合物引发氧化环己烯阳离子光聚合反应动力学…

以环戊二烯异丙苯铁六氟磷酸盐为引发剂，用示差扫描量热法研究了氧化环己烯（ＣＨＯ）阳离子聚合反应动力学。实验结果表明，温度对ＣＨＯ聚合反应影响很大。ＣＨＯ在一系列温度下等温聚合时，放热量和转化率均在４０℃左右最高，而聚合反应速率则随着温度的升高而降低。ＣＨＯ聚合反应属一级反应，化能为－９．８７ｋＪ／ｍｏｌ，并对聚合反应历程进行了理论推导，其结果与实验结果相符合。