(6aR,11aR)-3-羟基-4,9-二甲氧基紫檀烷分子的晶体结构

(6aR,11aR)-4,9-dimethoxy-3-hydroxypterocarpan was isolated from the natural plant of Caragana spinifera Kom (Leguminosae). The structure was elucidated by infrared spectra(IR), mass spectrometry(MS), 1H-Nuclear magnetic resonance(1H-NMR),13C-Nuclear Magnetic Resonance(13C-NMR), 1H-1H correlation spectroscopy(1H-1H COSY), heteronuclear multiple quantum coherence(HMQC) and heteronuclear multiple bond coherence(HMBC). In addition, its crystal structure was determined by the single-crystal X-ray diffraction analysis. It crystalized in monoclinic, space group P21 with a=6.4778(13), b=12.631(3), c=8.8368(18)(A), β= 95.8(3)o, C17H16O5, Mr=300.30, V=719.3(3)(A)3, Z=2, Dc=1.386 Mg/m3, F(000)=316, μ=0.102 mm-1, the final R=0.0332 and wR=0.0862 for 1533 observed reflections (I>2σ(I)). The molecular backone of the compound includes a benzofuro and a benzopyran. The X-ray analysis shows that the absolute configuration of the compound is cis-pterocarpan.     

水溶性β-环糊精聚合物的交联度对3-羟基-2-萘甲酸荧光性质及电流变性能的影响

用改进的Renard方法控制合成了6种不同交联度的水溶性β-环糊精聚合物.以3-羟基-2-萘甲酸为荧光探针,考察了聚合物交联度对形成超分子配合物的稳定性及荧光性质的影响,发现生成常数和相对荧光强度均随交联度的增长呈上升趋势,并发现其相对荧光强度的增量与对应的交联度存在线性关系.用β-环糊精聚合物及其与3-羟基-2-萘甲酸构筑的超分子配合物分别与二甲基硅油配制了电流变液,流变学性能测试发现这些聚合物电流变液均有很好的电流变活性,其中,单纯聚合物电流变液的屈服应力随交联度的增加呈上升趋势,而超分子配合物电流变液则表现出更高的电流变活性,但当交联度太大时,其屈服应力甚至低于对应的聚合物,并随交联度的增加呈先增加后降低的趋势;介电性能测试发现,交联度对电流变液介电常数和体积电导率的影响均出现了与电流变液效应相类似的趋势.     

异丙醇-水体系中分子间相互作用对萘迁移热力学性质的影响

研究了萘从水到H2O-异丙醇(IPA)混合溶剂中的迁移变化,表明萘的迁移随异丙醇摩尔分数x(IPA)的增加呈复杂的下降趋势．标准迁移熵和标准迁移焓的研究表明,随异丙醇摩尔分数x(IPA)的增加,二者呈现双峰变化．迁移熵和迁移焓的双峰变化,表明系列H2O-IPA混合溶剂的微观结构经历了从相对的有序到元序到再有序、再元序、再有序的变化过程,H2O-IPA混合溶剂中除了在富水区存在着笼合物的特殊结构外,在x(IPA)约为0．08处还存在着一相对有序的结构．研究表明,H2O-异丙醇(IPA)混合溶剂组成、结构变化均对萘的迁移产生着明显的影响．     

多孔羟基磷灰石中空微球制备及缓释性能

以简单易得的多孔碳酸钙中空微球为模板,制备了一种高纯度、尺寸均匀的多孔羟基磷灰石(HAP)中空微球.研究了反应温度与搅拌转速对样品物相及形貌的影响,同时以布洛芬(IBU)为模型药物研究药物的缓释性能.结果表明,当反应温度为60℃、搅拌转速为400 r/min时,制备的HAP中空微球纯度高、结晶性能良好、粒度均匀且表面有许多孔隙结构;试验证明该微球是一种良好的药物载体材料,对布洛芬的载药率为47.4 mg/g,可以持续释放96 h以上.     

亚相金属离子与两亲配体LB膜相互作用的研究

The complex formation of 2-hexadecylcarbamoyl-8-hydroxyquinoline(HHQ) monolayers at the air/water interface by reaction with metal ions from the subphase was investigated using X-ray photoelectron spectroscopy. The formation of HHQ-metal complexes leads to the appearance of new peaks assigned to the metal ions. The information on stoichimoetry provided by XPS indicated that a metal ion is coordinated by two HHQ molecules for La3+ and Cd2+ ions, but by one HHQ molecule for Mn2+ and Ni2+ ions.     

p-溴甲苯电合成制备p-溴苯甲醛的气相色谱分析

p-溴苯甲醛是重要的有机合成中间体,采用间接电氧化法生产p-溴苯甲醛操作简单,经济效益好且污染少。电合成产物含量的分析对保证生产的正常进行至关重要。芳醛分析常用的方法有2,4-二硝基苯肼重量法和盐酸羟胺滴定法。重量法费时,重现性差,化学滴定法终点突跃不明显。文献报道了采用气相色谱法测定芳醛效果良好。卤代芳醛沸点较高,本文采用高温气化和程序升温分离测定少溴苯甲醛,得到了满意的结果。     

镉与2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯显色反应的研究

镉是具有高毒性的元素之一,其污染可通过食物链传递、富集和放大从而影响人体健康,因此在环境中倍受重视。测定镉的分析方法较多,而光度法仍然是最常用的检测方法之一。三氮烯类试剂作为镉、镍的高灵敏显色剂近年来研究较多,本文用2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAA)作为显色剂研究了与Cd(Ⅱ)的显色反应,形成一种微溶于水的红色配合物。     

能力验证及其评价

The definitions, purposes and uses of proficiency testing and interlaboratory comparison were expounded in detail. Main types of proficiency testing were illustrated. Special emphases were made on the organization, practice and evaluation of the planning of proficiency testing. Related policies about proficiency testing given by the China National Accreditation Board for Laboratories （CNAL） were also briefly introduced.     

1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与锌荧光反应研究

研究了含硫酰腙试剂1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与锌荧光反应的特性及最佳反应条件,建立了荧光光度法测量微量锌的新方法。在pH4.70的HOAc-NaOAc溶液中,试剂与Zn2+形成物质的量之比为1∶1的配合物,在最大激发波长eλx=400nm和最大发射波长eλm=464nm处,锌的线性范围为0~780μg.L-1,检出限为12μg.L-1,线性相关系数为0.9998。方法简便快速地用于含锌食盐、人发中锌的测定。     

N-羟基琥珀酰亚胺-3-吲哚乙酸酯柱前衍生HPLC分离荧光检测氨基酸

Ｎ－羟基琥珀酰亚胺－３－吲哚乙酸酯（ＳＩＩＡ）是一种含有新型反应活性基团的荧光衍生试剂，可在温和的条件下与氨基化合物进行衍生反应．以ＳＩＡ为柱前衍生试剂，研究了其氨基酸衍生物的高效液相色谱行为和分离条件，在含适宜ｐＨ值柠檬酸（Ｈ３ｃｉｔ）－Ｎａ２ＨＰＯ４缓冲溶液的甲醇－水流动相中，获得了常见氨基酸的有效分离，检出限达亚ｐｍｏｌ级．