全文获取类型
收费全文 | 7929篇 |
免费 | 1503篇 |
国内免费 | 4003篇 |
专业分类
化学 | 9019篇 |
晶体学 | 142篇 |
力学 | 112篇 |
综合类 | 177篇 |
数学 | 22篇 |
物理学 | 3963篇 |
出版年
2024年 | 80篇 |
2023年 | 229篇 |
2022年 | 304篇 |
2021年 | 300篇 |
2020年 | 263篇 |
2019年 | 289篇 |
2018年 | 184篇 |
2017年 | 278篇 |
2016年 | 324篇 |
2015年 | 342篇 |
2014年 | 597篇 |
2013年 | 533篇 |
2012年 | 577篇 |
2011年 | 580篇 |
2010年 | 566篇 |
2009年 | 624篇 |
2008年 | 683篇 |
2007年 | 587篇 |
2006年 | 658篇 |
2005年 | 522篇 |
2004年 | 543篇 |
2003年 | 466篇 |
2002年 | 437篇 |
2001年 | 375篇 |
2000年 | 304篇 |
1999年 | 331篇 |
1998年 | 271篇 |
1997年 | 261篇 |
1996年 | 257篇 |
1995年 | 281篇 |
1994年 | 221篇 |
1993年 | 215篇 |
1992年 | 221篇 |
1991年 | 187篇 |
1990年 | 191篇 |
1989年 | 172篇 |
1988年 | 64篇 |
1987年 | 30篇 |
1986年 | 32篇 |
1985年 | 17篇 |
1984年 | 14篇 |
1983年 | 19篇 |
1982年 | 3篇 |
1980年 | 1篇 |
1959年 | 2篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 15 毫秒
311.
阴离子交换树脂担载氟离子催化合成假性甲基紫罗兰酮 总被引:2,自引:0,他引:2
用阴离子交换树脂担载氟离子催化柠檬醛与丁酮的反应,合成了假性甲基紫罗兰。探讨了催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对收率的影响,在柠檬醛为100mmol,n(柠檬醛):n(丁酮)=1:10,催化剂用量为柠檬醛质量的75%,室温反应1h的最佳反应条件下,产物收率87.1%,纯度99.1%。 相似文献
312.
本文系统制备了980nm半导体崩浦的应用于1.54μm波段微片激光器的高Er^3 /Yb^3 共掺杂的氟铝酸盐玻璃。通过玻璃的吸收光谱,发射光谱和上转换荧光光谱的测试,对其光学性质、浓度淬灭及其淬灭机制进行了分析和讨论。当玻璃中Er^3 离子掺杂浓度低于10mol%的情况下,浓度淬灭现象较弱,Er^3 /Yb^3 共掺杂的氟铝酸盐玻璃在由于Er^3 离子^4 I13/2→4^I 15/2跃迁所引起的1.54μm波段的发射强度比Er^3 单掺杂的氟铝酸盐玻璃中的荧光强度要强。在Er^3 离子掺杂浓度高于10mol%的情况下,由于Er^3 与Yb^3 之间的反能量转移过程,Er^3 /Yb^3 共掺杂的氟铝酸盐玻璃的1.54μm波段的荧光浓度淬灭效应比Er^3 离子单掺杂的情况下明显。在Er^3 离子掺杂浓度小于10mol%的情况下,实验中发现可获得1.54μm波段高发射效率的Er^3 与Yb^3 离子最佳摩尔浓度掺杂比例约为1:1。 相似文献
313.
The rates at which aluminum was removed from the N- and C-terminal monoaluminum ovotransferrins by pyrophosphate were evaluated by UV difference spectra in 0.01 mol/L Hepes, pH=7.4 and at 37℃. Pesudo first-order rate constants as a function of pyrophosphate concentration were measured. The results indicate that the pathways of aluminum removal are different. For the N-terminal binding site, aluminum removal follows simple saturation kinetics, while the removal of aluminum from the C-terminal binding site reverts to the combination of saturation and first-order kinetics. The saturation component is consistent with a rate-limiting conformational change in the protein as has been reported. We propose that the first-order kinetics mechanism is attributed to a pre-equilibrium process. The rate constants of saturation kinetics are accelerated from both terminals with the addition of 0.1 mol/L chloride to the monoaluminum ovotransferrin solutions, whereas the rates of the first-order kinetics are decreased for the C-terminal binding site. The effect of chloride ionic strength causes a continuing increase on kobs for the N- and C-terminal binding sites. Moreover, the kinetics behavior of the N-terminal is more easily affected by chloride than that of the C-terminal. In the experiment presumably the N-terminal site is apparently kinetically more labile than the C-terminal site. 相似文献
314.
掺杂B^3+在SrA12O4:Eu,Dy中的作用及其机制研究 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了H38O3在碱土铝酸盐长余辉发光材料中的作用,发现H38O3不但影响固相反应速度,还对粉体晶相组成、粒径以及长余辉发光性能产生很大的影响。TG—DTA,XRD和SEM分析表明,H3803参与了固相反应,降低了成核温度与界面反应能垒,使晶粒生长反应速度加快,粉体粒径增大。激发与发射光谱、发射峰强度衰减以及热释光谱分析表明,H3BO3的掺人使发光中心离子浓度增加、陷阱深度和密度加大,从而使发光亮度增加,余辉寿命延长。 相似文献
315.
CaBPO5:RE(RE=Eu,Tb)的水热合成及其发光特性 总被引:2,自引:0,他引:2
利用水热法合成了CaBPO5:RE(RE=Eu,Tb)荧光体并测试了其结构和光谱,讨论了其发光性质,并与高温固相法合成的产物作了对比.结果表明,由于电子转移。Eu^3 ,Tb^3 和Eu^2 共存于同一体系中,而且Eu^2 的发射位置从402nm移至428nm,在双掺杂体系中引入Ce^3 .Eu^3 ,Tb^3 和Eu^2 的发光强度均有所增强,这可能是Ce^3 与Eu^3 之间的电子转移及各种稀土离子之间能量传递相互竞争的结果。 相似文献
316.
317.
2-Azido-3,5-dichloropyridine and 2-azido-5-chloro-3-fluoropyridine were given by reaction of sodium azide with 2,3,5-trichloropyridine, 3,5-dichloro-2-fluoropyridine or 5-chloro-2,3-difluoropyridine in ionic liquids. 1,3-Dipolar cycloaddition of 2-azido-3,5-dichloropyridine or 2-azido-5-chloro-3-fluoropyridine to alkynes in ionic liquids afforded the corresponding 1,4,5-trisubstituted [1,2,3]-triazoles in good yields and regioselectivities. 相似文献
318.
从NaOH试剂浓度、反应温度与反应时间三个方面,对钡离子沉淀法提取不同温度段收集的生物油馏分中的酚类物质进行了实验研究,并利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对提取效果进行了分析。实验结果表明,钡离子沉淀法对愈创木酚类物质的提取效果较为突出,且NaOH浓度(1.0-6.0mol/L)、反应温度(30-50℃)与反应时间(10-40min)对愈创木酚的提取率影响较大。在NaOH浓度为5.5mol/L、反应温度为35℃、反应时间为20min时,提取率达到最大,其中,三个温度段收集的生物油即低温水相馏分、低温油相馏分与高温馏分中的愈创木酚提取率分别为34.1%、33.8%和33.5%。 相似文献
319.
选取四种不同种类离子液体(ILs),1-丁基-3-甲基咪唑溴化物([Bmim]Br)、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF_4)、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([Bmim]HSO_4)、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐([Bmim]H_2PO_4)与30%H_2O_2溶液在温和条件下对两种高硫脱灰煤样(LS、QX)进行脱硫实验研究。用化学法测定脱硫前后煤样形态硫含量,并利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)及热重(TG)对脱硫前后的煤样进行表征。结果表明,离子液体的加入使H_2O_2氧化脱硫能力增强,煤中硫铁矿硫和有机硫化物硫被显著脱除;经ILs/H_2O_2体系作用后的煤样中小粒径的颗粒减少,颗粒间的缝隙增大,煤表面的凹坑明显,热重实验结果表明,ILs/H_2O_2体系作用后的煤样相对于原煤热失重增大,部分挥发性物质释放峰温提前。 相似文献
320.
通过快速卸压法, 以超临界CO2为物理发泡剂, 研究了相容的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/1-n-十二烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C12 MIM][PF6])离子液体(IL)复合体系的发泡性能. 加入IL后, PMMA对CO2的吸收量增加; 复合体系的玻璃化转变温度(Tg)随IL含量的增加而降低. IL对PMMA发泡行为的影响取决于发泡条件. 在较低温度和压力下, 纯PMMA无法发泡, IL的加入可促进泡孔形成; 提高温度和压力, 纯PMMA可以发泡, IL的加入在提高泡孔尺寸的同时使泡孔仍然保持尺寸分布均匀的微米级结构. 相似文献