单斜RbInS2、C sInS2的红外光谱及拉曼光谱

我们采用传统的助熔剂合成方法制备单斜ＲｂＩｎＳ２、ＣｓＩｎＳ２晶体并对它们的红外光谱和拉曼光谱进行研究。与ＲｂＩｎＳ２相比,ＣｓＩｎＳ２的红外吸收峰和拉曼吸收峰向长波方向移动。红外光谱和拉曼光谱均表明单斜ＲｂＩｎＳ２、ＣｓＩｎＳ２具有很好的红外透过性能。     

基于顶空-SERS技术的不同产地、不同药源的薤白挥发物研究EI北大核心CSCD

将顶空技术与表面增强拉曼散射(SERS)技术结合,以纳米银溶胶作为基底获得了不同产地、不同药源的薤白挥发物的SERS光谱。实验表明不同产地的小根蒜挥发物SERS谱及藠头挥发物SERS谱的峰位峰形非常相似,且重复性好。所检测的植物样品挥发物的SERS谱在375、635、673、712、781、893、1025、1086、1222、1322、1629 cm-1附近的峰对应较好。与液态烯丙基甲基硫醚、1-丙硫醇及二者混合后的挥发物SERS谱进行比对,结果显示,小根蒜和藠头挥发物的SERS谱与液态烯丙基甲基硫醚和1-丙硫醇混合后的挥发物SERS谱基本一致;说明不同产地的小根蒜和楚雄地区藠头的挥发物中都含有烯丙基甲基硫醚和1-丙硫醇成分。说明顶空技术与SERS技术结合可直接用于新鲜薤白的挥发物研究。     

国标法测定水质硫化物方法优化

针对《水质硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(HJ 1226—2021),研究了光照和显色液对硫化物测定的影响,提出了快速测定法。硫化物与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵显色反应不受光照影响,N,N-二甲基对苯二胺硫酸溶液使用量由10 mL减少为7 mL,将分步加入N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵溶液方式改为加入混合显色液;改变了显色液配制方式,以浓磷酸代替浓硫酸配制N,N-二甲基对苯二胺磷酸溶液,使用30 mm光程比色皿将高、低浓度校准曲线整合,硫化物的质量浓度在0.02～0.40 mg/L范围内与吸光度的线性关系良好,相关系数为0.999 2;样品加标回收率为72.0%～107%。与国标法测定结果进行对比,样品加标回收率由63.9%提升至72.5%和75.2%,加标样品测定结果的相对标准偏差由15.7%降至11.9%和9.11%(n=6)。优化后的方法具有良好的回收率和精密度,简化了校准曲线和样品分析过程,适用于水质中硫化物的测定。     

深海溶解态铁、锰和硫化物的快速测量原位分析仪研制

研制了深海原位化学分析仪,实现了实时、高密度地获取深海原位观测数据。基于连续流动分析和分光光度法,优化了原位反应条件,设计多通道蠕动泵配合电磁阀的流路系统,开发了光电检测和控制系统,并加工耐压舱和压力自平衡舱,研制出一套深海原位分析仪。本分析仪可同时测量深海溶解态FeⅡ、 FeⅢ、 MnⅡ和硫化物4种组分,最大工作深度为7000 m,测量频率为1 Hz,具有原位校正功能。结果表明,溶解态FeⅡ、 FeⅢ、 MnⅡ和硫化物的测量范围分别为0.1～60μmol/L、 0.2～100μmol/L、 0.1～40μmol/L和0.1～40μmol/L,检出限分别为0.013、 0.024、 0.014和0.012μmol/L。经浅海实验、耐压测试和水池实验后,分析仪搭载于蛟龙号载人潜水器在南海进行了原位实验,最大下潜深度3196 m,并获取了原位光谱数据。研究结果表明,此分析仪可搭载载人潜水器用于深海原位测量。     

中药白芍的HPLC含量测定及指纹图谱研究

建立白芍商品药材指纹图谱,并测定芍药苷含量评价药材质量。采用高效液相色谱分析,HypersilODS C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.08%磷酸溶液梯度洗脱,柱温30℃。测定了市售17批白芍药材的HPLC指纹图谱,建立了白芍药材的总共有模式,计算得到各批药材的相似度,其中8批药材的相似度介于0.902—0.985。以相似度0.90为界,大于0.90认定为合格药材,小于0.90为不合格药材。本评价方法的结果与根据药典标准的划分结果一致,但更直观,可操作性更强,尤其对白芍药材中硫化物进行有效监控,还可对熏硫药材的质量控制起到示范作用。     

基于镍铁层状双氢氧化物的氧析出催化剂：催化机制、电极设计和稳定性

近几十年来,氧析出反应因其在能量储存和转换技术中的关键作用而受到了广泛关注。然而,它需要高效的催化剂例如IrO₂和RuO₂,来加速其缓慢的反应动力学。在所开发的低成本材料中,镍铁层状双氢氧化物(NiFe LDH)较为有前景,其在碱性电解质中表现出出色的氧析出性能,过电位很低,在1 0 mA·cm^-2处仅需200-300 mV。虽然人们在开发基于NiFe LDH的高效电催化剂方面做出了巨大努力并取得了一些成果,但是要进一步降低其过电位具有相当的挑战性。为了克服这个瓶颈,就需要明确识别其活性位点和催化机理,从根本出发来探究新的解决方案,以获得具有超低过电位的催化剂。本综述首先回顾了NiFe LDH的结构、组成和发展历史。虽然人们在研究催化活性位点和机制方面付出了巨大努力,但其真正的催化位点和机制仍然是模棱两可并存在争议的。我们对催化位点研究的代表性工作进行了全面分析,希望对催化机理和活性位点能提供一些深入认识和理解。此外,我们还就增强其催化活性的各种策略,如杂原子掺杂和引入空位等,进行了总结并基于电子和几何结构对其活性提高原...     

福建物构所锂硫电池正极材料研究取得新进展

<正>锂硫电池的能量密度是目前商品化锂离子电池的3-5倍,同时硫具有成本低、环境友好、安全性能高等优点,能很好地满足未来动力电池的需要。然而在实际应用中,锂硫电池存在着硫的电导率低、放电过程中多硫化物的溶解以及充电过程中硫电极的体积膨胀等问题,这些问题导致硫正极的循环寿命短、容量衰减快以及能量效率低,从而限制了锂硫电池的实际应用。在科技部973计划、国家自然科学基金项目的支持下,     

Keggin结构杂多酸盐的合成、表征及催化燃油超深度脱硫

以六种金属盐和磷钨酸为原料制备了Keggin结构杂多酸盐M_x/nH_0.6PW(Zr_0.6H_0.6PW、Al_0.8H_0.6PW、Zn_1.2H_0.6PW、Fe_0.8H_0.6PW、Ti_0.6H_0.6PW和Sn_0.6H_0.6PW)和A_x/3H_3-xPW(AlPW、Al_0.8H_0.6PW、Al_0.5H_1.5PW、Al_0.3H_2.1PW和Al_0.1H_2.7PW)催化剂,并对催化剂进行了FTIR、XRD、DSC/TGA、ICP等表征。对催化剂进行催化活性筛选后,确定Al_0.5H_1.5PW为最佳催化剂。研究了以Al_0.5H_1.5PW为催化剂,过氧化氢为氧化剂,乙腈为萃取剂的催化氧化萃取燃油超深度脱硫技术。考察了催化剂用量、氧硫比、催化剂与氧化剂预接触时间、反应温度和初始硫含量对脱硫效果的影响。结果表明,在催化剂用量为模拟油品质量的0.25%,氧硫比为10,催化剂与过氧化氢预接触8min,反应温度60℃,初始硫含量为350mg·L^-1的条件下,反应到60min时硫含量已降至2.5mg·L^-1,脱硫率达99.3%。催化氧化萃取时的脱硫率比单纯萃取时的脱硫率高45.3%,效果十分显著。此外,催化剂用于真实汽、柴油的催化氧化脱硫实验也得到了很好的脱硫效果,且催化剂重复使用5次后,脱硫效率未见明显降低。     

（CaO）20．68（MgO）1．32（SiO2）4S2：Eu^2＋，Dy^3＋红光材料的制备与发光特性

研究了峰值波长651nm的红色发光材料（CaO）20.68（MgO）1.32（SiO2）4S2：Eu^2＋，Dy^3＋的制备及发光特性。通过XRD分析表明硫气氛中合成的材料为具有硫成分的硅酸盐相。红光发射带为硫元素进入晶格后在发光中心周围形成了类似长余辉材料CaS：Eu^2＋，Cl^-的局域结构。这也使材料具有了硫化物长余辉材料的发射光谱特征和硅酸盐材料高化学稳定性和高亮度的优点。热释光测量揭示它可能是一种潜在的红色长余辉材料。