镍配合物[Ni（phen）：（tovsb）]·4H2O的合成与晶体结构

以牛磺酸、邻香草醛为原料,合成了配体牛磺酸缩邻香草醛席夫碱,再用所得配体与醋酸镍、邻菲啰啉作用,合成了配合物[Ni（phen）2（tovsb）]·4H2O（phen=邻菲啰啉,tovsb=牛磺酸缩邻香草醛席夫碱）,其结构通过IR,元素分析和x-射线单晶衍射法测定。标题配合物属三斜晶系,PI空间群;α=1．04661（16）,b=1．2303（2）,c=1．4063（2）nm,α=83．714（4）,β=88．539（3）,γ=69．398（3）°,V=1．6947（5）nm^3,Z=2。结构分析表明,两个邻菲哕啉共提供四个配位原子,牛磺酸缩邻香草醛席夫碱提供两个配位原子,中心Ni（Ⅱ）离子是一个六配位的畸变八面体结构。该聚合物中含有四个结晶水分子,水分子通过氢键作用,形成了一个六聚水簇。配合物分子通过氢键和π-π堆积作用形成三维超分子结构。     

大环镍配合物[Ni(C_(22)H_(34)N_6)](ClO_4)_2的合成与晶体结构

大环配体由于其独特的配位性能已吸引了广泛的注意,用大环化合物模拟和探索生物功能,是当今大环化学发展的方向之一[1].     

镍配合物[Ni(C_(10)H_8N_2)(C_7H_4O_5N_3)(H_2O)]·ClO_4的合成及晶体结构

含C=N结构的过渡金属配合物具有抗肿瘤、抗细菌、抗癌等多种生物活性[1].亚胺金属配合物大多具有优异的光电性能和功能性,而且可以通过扩充配合物中心离子的种类、调整自由配体的结构及取代基效应、立体效应和溶剂效应等使其具有结构多样性和性质可调变性,是合成大环配合物、自组装分子及分子器件的重要原料,日益受到物理、化学和材料科学家的关注[2-11].     

分散支撑液膜中金属镍(Ⅱ)的迁移研究

研究了以聚偏氟乙烯膜(PVDF)为支撑体,煤油为膜溶剂,有机膦酸为流动载体的分散支撑液膜(DSLM)中金属Ni(Ⅱ)的传输行为;考察了载体种类、料液相pH、Ni(Ⅱ)起始浓度、分散相中H2SO4浓度以及膜溶液与H2SO4溶液体积比对Ni(Ⅱ)传输的影响,并对该体系富集、传输Ni(Ⅱ)的最佳条件进行了讨论;从界面化学和扩散传质角度提出了Ni(Ⅱ)在DSLM中传质动力学方程,采用直线斜率法对扩散层厚度以及金属离子在膜内的扩散系数进行了计算.     

光度法快速测定水泥中的钛

研究了显色剂二安替比林甲烷分光光度法测定钛Ti(IV)的方法.在酸性介质中,二安替比林甲烷与钛发生灵敏显色反应,生成黄色络合物,最大吸收波长为390 nm,摩尔吸光系数为2.9×104 L/(mol·cm),钛含量c在0～35 μg/(25 mL)范围内与吸光度A符合比耳定律,线性回归方程为A=0.03243+0.02388c,溶液中大量共存离子均不干扰测定.该方法不需要萃取、分离步骤,可直接测定水泥中微量钛的含量.     

ICP-AES法测定1J22软磁材料中的锰、硅、镍、铜、钒

用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测定软磁材料1J22中的锰、硅、镍、铜、钒.通过试验选择了适宜的测试条件,针对1J22软磁材料中常见元素对锰、硅、镍、铜、钒谱线的光谱干扰选择了合适的分析谱线,并进行了精密度和准确度试验.选用Mn 257. 610 nm、Si 251. 611 nm、Ni 351. 505 nm、Cu 224. 700 nm、V 292. 402 nm为分析线时.合成溶液的回收率为92. 0%～114. O%,RSD为0. 33%～7. 73%(n=6).本方法适合1J22软磁材料中锰、硅、镍、铜、钒元素的测定.     

ZnS/镍锌铁氧体磁性光催化剂的制备与光催化活性

采用共沉淀法制备了镍锌铁氧体,并用氨水、乙二胺四乙酸进行表面改性;然后以醋酸锌、硫代乙酰胺和表面改性的镍锌铁氧体为原料,采用超声化学法制备了ZnS/镍锌铁氧体的复合粉体.采用X射线粉末衍射(XRD),高分辨透射电子显微镜(HRTEM)以及所带能谱仪(EDS)对所制得的样品进行了表征,并以太阳光为光源,甲基橙为目标降解物,对其光催化活性进行了研究.结果表明:镍锌铁氧体负载的ZnS为立方闪锌矿结构,单个ZnS颗粒尺寸分布在15 ～25 nm之间;ZnS/镍锌铁氧体复合粉体在可见光下具有一定的光催化活性,且具有磁性能可实现磁分离回收.     

NiS2的固态杂化微波合成研究

为了克服常规固相反应制备NiS2耗时耗能的缺陷,采用固态杂化微波加热技术,以Ni粉与S粉为起始原料成功合成了单相NiS2,将反应时间从数天缩短为30 min,基本确定了适宜的微波加热反应温度.采用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、X射线能谱、拉曼光谱对产物的结构、组份和形貌进行了表征.     

温度梯度法生长大尺寸钛宝石晶体研究

采用温度梯度法生长了不同掺杂浓度的钛宝石(Ti∶ Al2O3)激光晶体,经退火加工获得的最大晶体尺寸达到φ86 mm×37 mm.室温下利用紫外-可见-近红外分光光度计测试了晶体300～ 1000 nm波段的吸收,分析了该系列晶体的吸收特性.结合晶体径向527 nm的吸收测试分析了晶体径向掺杂均匀性,同时使用Zygo干涉仪测试了晶体的光学均匀性,结果表明所生长的大尺寸钛宝石晶体具有良好的掺杂及光学均匀性.通过化学腐蚀法,利用光学显微镜观察表征了晶体位错密度,为2.9 × 103/cm2.     

水热法制备钛掺杂二氧化锡微球及其乙醇气敏性研究

以SnCl2·2H2O和TiCl4为原料,采用水热法制备钛掺杂SnO2微球.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对材料的物相和形貌进行表征,并测试材料对乙醇的气敏性.结果表明,所得钛掺杂SnO2微球呈四方金红石结构,钛离子掺入并没有改变SnO2晶体结构,也无新晶相出现;由钛掺杂SnO2微球制得的气敏元件在工作温度350℃条件下,对乙醇有较高灵敏度,如对50 ppm乙醇的灵敏度为2.053,响应时间在10 s内,恢复时间也在3 min内;并对其气敏机理进行了进一步探讨.