(CO)5MnSiR3与R 3SiH的光化学硅烷基交换反应研究

五羰基锰硅烷基配合物(CO)₅MnSiR₃ (3) [SiR₃＝SiMe₂Ph (3b), SiMePh₂ (3c), SiPh₃ (3d), SiHPh₂ (3e), SiEt₃ (3f)和SiMe₂Et (3h)]与不同氢硅烷R ₃SiH在5 ℃光解1 h, 这两个物种间的硅烷基交换达到平衡. 适中的产物与反应物自由能变化间隔使得这些反应实质上可逆. 光催化经由不饱和物种(CO)₄MnSiR₃ (1)和过渡中间体(CO)₄MnH(SiR₃)(SiR ₃) (4)进行. 物种3作为通过光活化前催化剂的可行性得到确认. 受电子效应和位阻效应的影响, 含有体积较大且推电子基团(如乙基)的硅烷基更容易被含有体积较小且吸纳电子基团(如负氢)的硅烷基从五羰基锰硅烷基配合物中置换出来.     

平板撞击下C30混凝土中冲击波的传播特性

采用1级气炮加载技术和锰铜应力计多点测试技术,开展了C30混凝土在平板撞击条件下的冲击压缩实验研究。基于锰铜应力计实测的应力波形,研究了混凝土中冲击波的传播特性,结果显示冲击波的应力峰值随传播距离呈现明显的衰减特性,衰减过程可分为2个阶段。在早期阶段,卸载波没有赶上前面传播的冲击波,冲击波应力峰值衰减较慢,主要是混凝土材料的本构粘性效应所引起的;而后期阶段应力峰值的快速衰减则归因于混凝土材料的本构粘性效应、后续的来自飞片自由面的反射波追赶卸载、边侧稀疏波卸载及波传播的几何弥散效应的共同作用;另外,冲击波在混凝土中传播的升时也随着传播距离逐渐增大,即由强间断波逐渐转化为弱间断波。     

半自动催化光度滴定法测定生物样品中的锰

报道了以催化光度返滴定法来测定锰含量的新方法 .以EDTA作络合剂 ,Mn(II)为返滴定剂 ,滴定终点由锰 (II)催化高碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应来指示 .在体系中加入表面活性剂 (TritonX - 10 0 )可改善反应条件 ,使测定可在室温下进行 ,用半自动化装置使操作连续、快速、简便 .用该方法测定鸡肝、人发、啤酒中的锰含量 ,结果与原子吸收光谱法所得结果相吻合     

Cu(Ⅱ)-Mn(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)异三核配合物的合成与磁性研究

分子磁体化合物的设计合成是近年来迅速发展的一个新兴前沿领域[1,2],它涉及化学、物理、材料等诸多领域,多核配合物体系是分子磁体化合物中研究最为广泛和深入的一类体系.     

ICP-AES法同时测定大洋富钴结壳中主量元素

大洋富钴结壳是蕴藏于深海底的巨大矿产资源。正确的资源评估取决于准确全面的成分分析。为此本文对大洋富钴结壳试样进行了样品前处理对比、仪器分析条件优化选择等试验 ,采用先经 HCl HNO3预溶解 ,再加 HF蒸干 ,HCl提取 ,用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP- AES法 )同时测定锰、铁、钴、镍、铜、铝、钛、磷、镁、钙、锶、锌等 1 2种元素。通过对国家标准物质大洋多金属结核 GBW0 72 4 9的测定 ,证明方法精密度好 (RSD<4.5% ) ,准确度符合分析要求。方法已应用于大批太平洋富钴锰结壳样品分析。1　试验部分1 .1　仪器与试剂Plasm…     

催化动力学光度测定茶叶中微量锰

锰是多种酶的激活剂 ,在许多生化中均起到一定作用 ,并可促进生长发育 ,人体内若缺乏锰 ,则会使生长停滞 ,骨骼畸形等 ,锰的测定方法很多 ,常见的有催化反应极谱法、吸光光度法、催化动力学法、高锰酸 甲基橙褪色反应吸光光度法[15 ]。本文在文献基础上 ,用二苯基碳酰二肼 (ＤＰＣ)作显色剂 ,以抗坏血酸中止反应的催化动力学光度法测定茶叶中微量锰 ,线性范围为 0 0 .6μｇ·ｍｌ- 1,测定波长为 490ｎｍ时 ,灵敏度高 ,重现性好 ,获得满意效果。1　试验部分1.1　仪器与试剂二苯基碳酰二肼 (ＤＰＣ) :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1锰标准溶液 :1μｇ·…     

KIO_4－NTA－二苯胺磺酸钠体系催化光度法测定痕量锰（Ⅱ）

本文研究了Ｍｎ（Ⅱ）催化ＫＩＯ＿４氧化二苯胺磺酸钠的显色反应。在ＮａＡｃ－ＨＣｌ介质中，以氨三乙酸作活化剂，当测定波长为５１０ｎｍ时，锰浓度在０～１５０ｎｇ／２５ｍＬ范围内与吸光度呈线性关系。该法已用于测定茶叶、莲子、黄豆等样品中的痕量锰，结果个人满意。     

ICP-AES法测定发菜中铜铁锰锌硼镍

发菜（Nostoc flgelliforme）是一种野生的陆生澡类植物,属于念珠藻属。我国主要产于内蒙古、宁夏、新疆、甘肃、青海等地,是传统的出口商品。以前对发菜微量元素分析多采用化学法等,试剂用量多,干扰比较大,而采用电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES）,方法简便、快速、准确。本法选择HNO3-H2SO4-HClO4体系消化样品,使用ICP-AES法测定,回收率为91．9％-110．2％。     

草酸-草酰胺混合桥联Mn(Ⅱ)-Cu(Ⅱ) 一维配合物的合成、晶体结构与磁性

合成了1个草酸-草酰胺混合桥联的双异金属配合物[Cu(L)(H₂O)Mn(C₂O₄)]·4H₂O(H₂L为1,4,8,11-四氮杂环十四烷-2,3-二酮). 配合物由[Cu(Ⅱ)L(H₂O)], Mn(Ⅱ), 草酸根和晶格水分子构成. Mn(Ⅱ)通过草酸根的交替桥联作用形成弯折的中性一维链状骨架[Mn(C₂O₄)]_n, 而Mn(Ⅱ)剩余的2个配位点则由[CuL]上的2个草酰胺氧原子占据, 形成了草酸-草酰胺混合桥联一维双金属配合物. 而Cu(Ⅱ)为五配位, 轴向上由1个水分子占据. 磁性研究表明, 配合物中Cu(Ⅱ)-Mn(Ⅱ)间通过草酰胺传递反铁磁相互作用, 而Mn(Ⅱ)-Mn(Ⅱ)间亦通过草酸根离子存在反铁磁耦合. 通过MAGPACK软件对变温磁化率进行拟合, 得到J_Cu-Mn=-13.1 cm^-1, J_Mn-Mn=-0.87 cm^-1, g=2.01.     

一维链状锰配位聚合物[Mn(3,5-Me2PhCO2)2(phen)]n的合成与晶体结构

A manganese coordination polymer [Mn(3,5-Me₂PhCO₂)₂(phen)]_n(phen=1,10-phenanthroline) has been synthesized by hydrothermal methods. The crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction. The crystal is of triclinic, space group P1 with a=0.770 3(4) nm, b=1.145 2(6) nm, c=1.537 0(9) nm, α=78.182(9)°, β=77.170(9)°, γ=89.784(9)°, V=1.292 8(12) nm³, Z=2, M_r=533.47, D_c=1.370 g·cm^-3, μ=0.549 mm^-1, F(000)=554, R_int=0.043 4, R=0.060 8 ,wR=0.148 4. In the crystal the manganese atom is six-coordinated by two nitrogen atoms from phen and four oxygen atoms from four 3,5-dimethylbenzolate molecules, completing an octahedral geometry. And the title complex forms one-dimensional chain structure through bridging 3,5-dimethylbenzolate molecules. CCDC: 642920.