CH3COSbCl6催化四氢呋喃聚合的研究

ＣＨ_３ＣＯＳｂＣｌ_６催化四氢呋喃聚合的研究栗方星，王红军，马克勤（南开大学化学系，天津，３０００７１）关键词聚四氢呋喃，乙酰基六氯锑酸盐，表观聚合反应速率常数，五氯化锑ＴＨＦ聚合为平衡聚合反应应［１，２］，文献报道［３，４］Ｅｔ３ＯＢＦ４、Ｅｔ３Ｏ...     

Effect of Different Substrate Temperature on Sb-Doped ZnO Thin Films Prepared by Pulsed Laser Deposition on Sapphire Substrates

Sb-doped ZnO thin films are deposited on c-plane sapphire substrates by pulsed laser deposition. Hall results indicate that the conductivity of the Sb-doped ZnO thin films is strongly dependent on the substrate temperature. The sample deposited at the temperature of 550°C exhibits p-type conductivity. It gives a resistivity of 15.25Ω＆#12539;cm, with a Hall mobility of 1.79cm2V-1s-1 and a carrier concentration of 2.290×1017cm-3 at room temperature. The x-ray diffraction indicates that the Sb-doped ZnO thin films deposited in the range of 450-650°C are high c-axis oriented. Low-temperature photoluminescence spectra indicate that the sample deposited at 550°C shows the strong acceptor-bound exciton （A0X） emission.     

原子荧光光谱法测定砷、锑和汞的常见问题探讨

详细探讨了使用原子荧光光度计测定样品中砷、锑和汞时应注意的几个方面.首先,样品分析前的准备工作,诸如了解样品的来源、种类,确保分析检测环境良好,测定试剂空白以达到使用要求.其次,为避免汞的测定结果偏低,在分解样品后,加入重铬酸钾.再次,对汞元素检测时,选择氯化亚锡作还原剂且仪器要专用;对锑元素检测时,因锑易水解还原后应及时测定;当w(As)＞30μg·g-1、w(Sb)＞30μg·g-1、w(Hg)＞30μg·g-1选择ICP-AES仪测定;此外,提出了选择自带的标准物质监控仪器的稳定性以及测定样品的最佳时间.最后,讨论了被污染器皿处理时应把握的几点原则,确保了下次工作的顺利开展.     

预还原氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定化探样品中的As、Sb、Bi、Hg

通过对化探样品进行王水密闭溶解,饱和的硫脲-抗坏血酸预还原,运用氢化物发生-原子荧光光谱法实现了地质样品中As、Sb、Bi、Hg元素的任意配对以及连续快速测定。实验确定了原子化器高度为14mm,最佳溶样时间为1h。在优化条件下,结果显示还原剂(硫脲-抗坏血酸)对Hg、Bi测定结果无影响,且Hg、Bi测定结果在预还原20min至48h内都很稳定,测定结果良好,Cu、Co、Ni、Au、Ag、Cd、As、Sb、Bi、Se、Ge等金属离子对预还原测定汞均无干扰,对比实验表明还原剂体系下汞荧光强度值基本不变。方法的检出限低、精密度好、准确度高、操作简便,有效避免了元素污染问题,可满足大批量地质样品分析测定的需要。     

碱熔-氢化物发生原子荧光光谱法连续测定锑精矿中的砷、铋、硒、锡

建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、铋、硒、锡的方法.研究了基体及共存元素的干扰情况,实验表明,在酒石酸、硫脲-抗坏血酸存在下,适当的增加酸度可以有效地消除干扰.采用Na2O2熔解样品,用HCl酸化,无需分离基体,实现了锑精矿中砷、铋、硒、锡的连续测定,其回收率为90.6%～103.8%,检出限分别为0.35、0.20、0.65和0.35 μg/L.应用该方法分析了锑精矿样品,结果令人满意.     

应用锑膜修饰电极示差脉冲伏安法同时测定多巴胺和抗坏血酸

应用电化学还原法自制的锑膜修饰玻碳电极(GCE)研究了多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在此修饰电极上的电化学性质.DA和AA在此修饰电极上的氧化电位依次为0.676 V和0.360 V,两者相差316 mV.此电位差值远大于两者在裸GCE电极上的差值(136 mV).据此,可用锑膜修饰的GCE,用示差脉冲伏安法同时测定DA和AA.测定DA和AA的线性范围分别为6.80×10-7～1.33×10-2,2.60×10-6～1.20×10-3mol·L-1,方法的检出限依次为1.50×10-7,6.70×10-7mol·L-1.应用所提出的方法分析了DA的针剂和AA的片剂样品,所得结果与标示值相符,并测得方法的回收率在97.9%～99.3%之间.     

帽状锑纳米粒子的制备及表面等离子共振特性的研究

采用热蒸发法在SiO₂自组装单层膜上制备了帽状锑纳米粒子,通过扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射仪(XRD)和紫外-可见-近红外(UV-Vis-NIR)分光光度计对帽状复合纳米粒子的表面形貌、结构以及表面等离子共振特性进行了研究和表征。结果表明,制备的复合纳米粒子呈帽状,表面等离子共振峰具有明显的可调谐性,当二氧化硅粒径增大或锑帽层厚度增加时,等离子共振吸收峰位置红移。     

金膜组分的ICP-AES法分析

研究了在室温下用王水溶解金膜,ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定金膜组分银,铜,铁,铅,锑,铋等的方法,该方法简便,实测样品获得了满意结果。     

特烯合成中金属子的模板效应

本文报道了以乙醇为溶剂, 呋喃与丙酮在浓盐酸催化下缩合生成2,2,7,7,12,12,17,17-八甲基-21,22,23,24-四氧 特烯, 采用固定反应时间, 比较产率的方法, 研究Sn^2^+, Sb^3^+, Al^3^+, Zn^2^+等金属离子对合成 特烯的模板效应的影响.