超声波辅助提取-HG-ICP-AES法测定中草药雷公藤中可溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

本文建立了用超声波辅助提取,氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中草药雷公藤中可溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的分析方法。研究了超声波辅助提取的影响因素、锑形态分离的最佳pH值、仪器工作条件对锑氢化物发生的影响及五价锑的还原条件,探讨了共存离子对锑测定的干扰及消除方法。Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的检出限分别为0.3和2.4 μg·L-1, 相对标准偏差分别为3.9%和4.5%,样品加标回收率为93%～105%。     

共振瑞利散射法测定环境水样中痕量砷(Ⅲ)

建立了一种测定环境水中痕量砷(Ⅲ)的共振瑞利散射(RRS)新方法.在pH=6.6 KH2PO4-Na2HPO4(PBS)缓冲溶液中和聚乙烯醇(PVA)存在时,I-3与结晶紫(CV)能生成稳定的离子缔合物,导致共振瑞利散射增强.当加入微量As(Ⅲ)时,碘能定量氧化As(Ⅲ),导致共振瑞利散射减弱.在0.1-3.0 μg/25mL浓度范围内,体系的共振瑞利散射改变值△IRRS与As(Ⅲ)浓度呈线性关系,方法检出限为1.0μg/L.已用于环境水样中痕量As(Ⅲ)的测定,结果令人满意.     

镧系离子(Eu3+,Tb3+)氧氟沙星配合物的合成和光谱表征

本文报道了镧系离子Eu3 + ,Tb3 + 同喹诺酮羧酸类衍生物氧氟沙星形成配合物的合成。用元素分析法和ICP确定了配合物的组成为Ln(oflo) 3 Cl3 ·8H2 O。红外光谱表明氧氟沙星配体羧基同中心离子发生螯合 ,并可能与邻位羰基形成六元环稳定结构。荧光光谱表明 ,Eu配合物具有很宽的激发谱带 (2 0 0～ 45 0nm) ,明显区别于其他羧酸类的稀土配合物 ;中心离子Eu3 + 发射谱位于 5 79 0nm(5D0 7F0 ) ,5 92 2nm(5D0 7F1) ,6 12 2nm(5D0 7F2 ) ;而Tb3 + 配合物则同时有配体和中心离子的荧光发射     

催化动力学荧光分析新体系Fe(Ⅲ)-H2O2-糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸的研究

本文对Fe(Ⅲ)催化过氧化氢氧化新试剂糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称F7A8Q5S)进行了研究,研究结果表明试剂F7A8Q5S本身荧光很弱,被氧化后呈现强荧光,其荧光峰为λex/λem=330/405(nm),Fe(Ⅲ)的含量在0.0～40.0μg·L-1范围内与荧光强度呈良好线性,检测下限为4.68ng·L-1,由此建立了新试剂F7A8Q5S催化荧光测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法,方法用于铸造铝合金中Fe(Ⅲ)的含量测定,结果满意.     

退火温度对a-Se0.70Ge0.15Sb0.15薄膜的结构和光学性质的影响

研究了退火温度对Se0.70Ge0.15Sb0.15薄膜的影响.通过热蒸发技术,在300K温度下将大块无定形Se0.70Ge0.15Sb0.1s沉积在石英和玻璃衬底上.研究发现,未经过退火处理的薄膜结构和在300K,1.33×10-5Pa下退火1小时后的薄膜结构都是无定形结构,而在同样气压470K温度下退火1小时的薄膜有结晶现象.通过在300 2 500nm范围内垂直入射光方向上透射率和反射率的测试,研究了薄膜的一些光学参数,如消光系数(k),折射系数(n)和吸收系数(a).研究发现,n和k同热处理温度有关.通过光学数据的分析,得到了不同条件下薄膜的间接带隙宽度(Enong),未经过热处理薄膜的Enong是1.715±0.021eV,300K下退火薄膜的Enong是1.643±0.021eV,470K下退火的Enong是1.527±0.021eV.退火温度降低了带隙宽度Enong,但增加了带尾eo这种效应可以根据Mott和Davis提出的多晶体系中态密度来解释.     

A GEANT4 simulation study of BESⅢ endcap TOF upgrade

A GEANT4-based Monte-Carlo (MC) model is developed to study the performance of endcap time-of-flight (ETOF) at BESⅢ. It's found that the multiple scattering effects, mainly from the materials at the MDC endcap, can cause multi-hit on the ETOF's readout cell and significantly influence the timing property of ETOF. A multi-gap resistive plate chamber (MRPC) with a smaller readout cell structure is more suitable for the ETOF detector due to significantly reduced multi-hit rate (per channel), from 71.5% for currently-used scintillator-based ETOF to 21.8% or 16.7% for MRPC-based ETOF, depending on the readout pad size used. The timing performance of an MRPC ETOF is also improved. These simulation results suggest and guide an ETOF upgrade effort at BESⅢ.     

Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸褪色光度法测定物样品中的硫普罗宁

建立了Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸褪色光度法测定硫普罗宁的新方法.结果表明,在酸性介质中,硫普罗宁分子中的巯基(—SH)可将Fe3+还原为Fe2+,采用磺基水杨酸作为Fe3+的显色剂,借褪色分光光度法间接测定了硫普罗宁含量.显色体系最大吸收波长为480nm,硫普罗宁在0.50-4.0μg/mL浓度范围内与AA呈良好的线性关系,线性回归方程为△A=0.0065+ 13C(μg/mL),线性相关系数r=0.9997,检出限为0.00016μg/mL.方法成功用于实际药品中硫普罗宁的含量测定.     

锑掺杂氧化锡粉体的太赫兹透射特性

以SnCl45H2O和SbCl3为原料,采用液相化学共沉淀法制备锑掺杂氧化锡（ATO）粉体。分析了不同Sb掺杂质量分数条件下,ATO粉体的禁带宽度变化,并对材料在0.2~1.6 THz波段的透射时域和频域谱,以及吸收和屏蔽参数进行了对比分析。结果表明,ATO粉体的禁带宽度随着Sb掺杂量的增加先减小后增大;同时,ATO粉体对THz波的吸收系数随着Sb掺杂量的增加先增大后减小,当Sb掺杂质量分数为9%时,ATO的吸收系数在1.25 THz处达到最大值156.5 cm-1,屏蔽效能在1.24~1.60 THz范围内最高达到45.0 dB。     

温度对Fe(Ⅲ)与牛血清白蛋白结合作用的影响

运用荧光光谱法研究了铁(Ⅲ,Fe3+)与牛血清白蛋白(Bovine Serum Albumin,BSA)的相互作用。在290K、308K时,随着Fe3+浓度的增大BSA发射峰略有蓝移,荧光强度降低,根据Stern-Volmer方程求出了Fe3+对牛血清白蛋白(BSA)荧光猝灭的常数,并探讨了BSA荧光猝灭机制,为静态猝灭,温度没有改变Fe3+对BSA的猝灭机制。根据公式lg(F0/F-1)=lgKA+nlg[C]求出了二者在两个温度时的结合常数(KA)以及结合位点数(n),经过数据分析后,得到了三个热力学参数吉布斯自由能变(ΔG)、焓变(ΔH)和熵变(ΔS),结果表明温度升高Fe3+与BSA的作用增强,二者之间的作用力主要为疏水作用。     

K2O-ZnO-Al2O3-B2O3-SiO2系掺Cr3+透明莫来石微晶玻璃的研究

采用了X射线衍射、透射电镜和吸收光谱及荧光光谱技术研究了K2O－ZnO-Al2O3-B2O3－SiO2系掺Cr^3 玻璃的析晶性能和光谱。研究结果表明：在K2O－Al2O3-B2O3-SiO2系掺Cr^3 玻璃的基础上引入ZnO后，析晶性能明显改善；析晶温度降低，析出的纳米莫来石微晶均匀、规则；微晶玻璃的发光强度明显增强。