核磁共振法(NMR)和pH法研究Zn(Ⅱ)与HEDP(1-羟基乙叉-1,1-二膦酸)的配合物

本文用核磁共振法(NMR)和pH法对Zn(Ⅱ)与1-羟基乙叉-1,1-二膦酸(1-hydroxyethylidenel,1-diphosphonic acid,简称HEDP,以H₄L表示)的配合物进行了研究,由于pH<7时溶液中有沉淀生成,故NMR的研究是在溶液pH>7时进行.测定了溶液中不同Zn(Ⅱ)/HEDP摩尔比和pH值时³¹PNMR的化学位移。研究结果表明在pH7.5-11.0范围内生成Zn(Ⅱ)/HEDP=1(摩尔比)组成的配合物,在pH11.8-12.3范围内生成Zn(Ⅱ)/HEDP=2(摩尔比)组成的配合物,分别用pH法和NMR法测定了上述组成配合物的稳定常数.结果如下: logK_[zn(HL)^-] logK_[znL^2-] logK_[zn2L] pH法 4.69 7.51 11.63 NMR法——6.88-7.19 12.44.     

全自动凯氏定氮仪测定已内酰胺中挥发碱

工业用已内酰胺挥发碱的测定采用的是GB／T13255．4-1991规定的方法。该方法原理是在碱性介质中，蒸馏出挥发碱，用过量的盐酸标准溶液吸收，以甲基红-次甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据空白消耗的氢氧化钠标准溶液与试样消耗的氢氧化钠标准溶液之差来计算挥发碱的含量。但该方法准备工作非常繁琐，用于蒸馏的玻璃仪器接口多极易漏气，造成结果降低。     

火焰原子吸收法快速分析硫酸中铅镉铜锌

文中直接取硫酸样品3ml于装有约10ml水的25ml比色管中,加入碘化钾溶液2ml,用水稀至刻度。加入甲基异丁酮5ml,萃取lmin,分层后,在有机相中测定铅、镉、铜含量;在水相中测定锌含量。方法的加标回收率为98.9％～103％,精密度1.8％～4.3％,标准曲线法和标准加入法结果相近,倍比试验结果亦相吻合,方法快速简便、准确,适合于工业中的快速分析。     

燃烧法测定镀铬液中硫酸

镀铬液中的硫酸含量对镀铬液的影响很大，而一般测定的方法是硫酸钡沉淀法。该方法较为繁琐冗长，费时费力。本法依据钢铁燃烧法测定碳、硫的原理，用管式炉测定镀铬液中硫酸，方法快速准确。     

脊髓小脑变性疾病病人血清铜,锌,铝,铁含量的研究

脊髓小脑变性疾病（ＳＣＤ）的病因可能与遗传、神经生化紊乱、感染、微量元素平衡障碍及自由基损伤等因素有关，其中微量元素平衡障碍的研究具有重要意义。检测了ＳＣＤ中发病率较高的橄榄桥小脑萎缩症（ＯＰＣＡ）及晚发性小脑皮质萎缩症（ＬＣＣＡ）病人１５例血清中铜、锌、铝、铁等微量元素含量。发现病人比对照组铜明显降低，Ｐ〈０．０１；锌明显降低，Ｐ〈０．０１；铝明显升高，Ｐ〈０．０１；铁无明显差别。     

超低碳含量超细Bi系超导体原始粉末的制备

超低碳含量超细Ｂｉ系超导体原始粉末的制备毛传斌＊周廉杜泽华（东北大学材料学工程系沈阳１１０００６）（西北有色金属研究院超导材料研究所宝鸡７２１０１４）１引言粉末套管法制备的银包套（Ｂｉ，Ｐｂ）２Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘ（２２２３）超导带材（Ａｇ／Ｂｉ（...     

锌(Ⅱ)与N-苯甲酰苯丙氨酸及二胺类混配配合物的合成与表征

锌（Ⅱ）与Ｎ－苯甲酰苯丙氨酸及二胺类混配配合物的合成与表征＊沈良（杭州师范学院化学系杭州３１００１２）龚钰秋（杭州大学化学系杭州３１００２８）关键词锌（Ⅱ）Ｎ－苯甲酰苯丙氨酸二胺混配配合物合成中图分类号Ｏ６２９．７含有末端Ｎ－乙酰及Ｎ－苯甲酰残基的氨...     

手性配体的空间结构与产物对映选择性的关系

首次采用4－烷氧羰基噻唑烷、E唑烷作为手性配体，诱导烷基锌对醛类的亲核加成反应，获得产物是烷基化的醛，最高达90％ee，产率98％的（S）－二级醇。系统地考察了该类手性配体三维空间结构变化与产物对映选择性的关系，当配体4－位烷氧羰基上的R、2－位R′基和环体上原子X发生变化时都会引起产物（S）－二 级醇的对映选择性发生规律性变化。对五种不同结构的底物醛在同一手性配体催化下，诱导烷基锌对醛类的亲核加成反应，底物结构变化也会引起（S）－二级醇对映选择性变化。     

锌和锡参与下末端环氧化物的选择性烯丙基化反应

烯丙基溴和金属辛或锡成功地将末端环氧化合物1一锅法合成高烯丙基醇2和双高烯丙基醇3. 还研究了环氧化合物取代基的影响, 并提出了此烯丙基化的反应途径 .     

胶束电动毛细管色谱法测定生脉注射液中五昧子酯甲的含量

生脉注射液由红参、麦冬、五味子等药组成，具有益气养阴、复脉固脱功效。主要用于治疗气阴两亏、脉虚欲脱的心悸、气短、四肢厥冷、脉欲绝、心肌梗塞、心源性休克及感染性休克等疾病。五味子有敛肺、滋肾、生津和涩精等功能，是常用中药之一，其乙醇提取物可用于治肺虚、喘咳、梦遗、滑精、久泻久痢等。毛细管电泳是近年发展起来的高效、快速、微