功能化超薄壳层隔绝银/聚邻巯基苯胺纳米粒子的简易合成（英文）

本文通过简单的一步合成法制备出了壳层隔绝的银/聚邻巯基苯胺纳米粒子。制得的邻巯基苯胺壳层符合设计要求,并且,仅通过改变加入表面活性剂十二烷基硫酸钠的量便可调控壳层厚度,所得2nm厚度的壳层均一、无针孔且具氨基功能化。鉴于银核的超强等离子共振效应,当这种具有超薄壳层的银/聚邻巯基苯胺纳米粒子作为表面增强拉曼的基底材料时,可获得极强的拉曼增强信号。     

低压驱动高阻值层液晶透镜

针对传统电极驱动液晶透镜的电场分布在驱动电极边缘的问题,设计了一种高阻值层驱动电极来控制液晶分子偏转的低压驱动和焦距可调的液晶透镜.利用磁控溅射工艺在含镂空孔阵列的面状铝电极基板表面沉积一层掺铝氧化锌透明薄膜,形成高阻值层驱动电极;利用液晶盒成盒工艺将制备好的驱动电极基板和公共电极基板(氧化铟锡玻璃基板)组装成液晶透镜,研究掺铝氧化锌高阻值层、驱动电压、工作频率对液晶透镜光学性能的影响.实验结果表明,对比传统电极驱动液晶透镜,高阻值层电极驱动液晶透镜在驱动电压2.2Vrms和工作频率130kHz下获得的干涉圆环均匀,聚焦光斑小.同时,在驱动电压1.8～2.8Vrms和工作频率130kHz下所制备的液晶透镜焦距可调范围为4.27～2.88mm.     

基于颜色转换层的有机白光器件性能研究

以DCJTB为颜色转换层,结合双蓝色发光层有机电致发光器件制备了结构为PMMA∶DCJTB(x%)/ITO/NPB(30nm)/mCP(5nm)/mCP∶Firpic(8%,30nm)/TPBi∶Firpic(8%,10nm)/TmPyPB(30nm)/Cs2CO3(1nm)/Al(x=0.7,1.0,1.5)的白色有机发光器件.结果表明,器件的效率和显示性可通过DCJTB浓度加以调控,当DCJTB浓度为1.0%时,器件拥有最佳性能,其最大电流效率、色坐标和显色指数分别为13.4cd·A-1、(0.33,0.31)和69.为进一步提高器件效率和显色性,在发光层TPBi∶Firpic与电子传输层TmPyPB之间插入TPBi/TPBi∶Ir(ppy)3结构,研究表明:该插入结构能丰富器件发光颜色,增大颜色转换层的有效吸收光量;同时可限制激子复合区域,提升激子利用率,实现了器件效率和显色性能的同时提升.获得的白光器件最大电流效率和显色指数分别为17.8cd·A-1和81,分别提升了33%和17%,色坐标仅漂移(0.02,0.02).     

铌酸锂晶体的研磨损伤层研究

研究了铌酸锂晶体在研磨过程中产生的表面损伤层.首先通过激光共聚焦显微镜观察了研磨后晶体的表面形貌,通过原子力显微镜测试了研磨后晶体表面的粗糙度,分别通过角度抛光法及直接抛光层层去除的方法测量了损伤层的深度.分析了损伤层的组成及影响因素,对优化研磨工艺参数、提高研磨效率具有指导意义.     

TiAl过渡层对电弧离子镀沉积TiAIN膜层的影响

利用电弧离子镀，在不锈钢和SiCp增强2024铝基复合材料基底上沉积TiAIN薄膜。结果表明：TiAIN膜层直接沉积在不锈钢基底上，膜层呈[111]择优取向；然而，TiAIN膜层沉积在不锈钢基底的TiAl过渡层上，膜层呈[220]方向择优取向；并且随着过渡层从零开始增厚，TiAIN膜层的织构系数T(111)逐渐减小，而T(200)逐渐增大，但膜层一直以[220]方向择优取向，内应力的存在可能是膜层产生[220]方向择优取向的原因。在复合材料基底TiAl过渡层上沉积，随着负脉冲偏压的增加，TiAIN膜层的择优取向由[111]向[200]转变。在不锈钢基底上，没有TiAl过渡层时，膜层表面相对光滑，大颗粒较少；有了TiAl过渡层，表面大颗粒较多；TiAl过渡层不同沉积时间对膜层表面影响不大，颗粒尺寸相差无几。没有TiAl过渡层时，膜层结合强度很差，有了TiAl过渡层，结合强度明显增加，但结合强度的大小随过渡层沉积时间(厚度)变化。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钛型钒渣中铬、钴、镍、镓、钪、锆的含量北大核心CSCD

高钛型钒渣样品1.000 0 g置于250 mL烧杯中,用水5 mL冲洗杯壁并分散样品,加入氢氟酸2.5 mL、盐酸15 mL和硝酸5 mL,加热煮沸反应至溶液产生均匀大气泡。加入硫酸(1+1)溶液5 mL,高温加热至产生三氧化硫浓白烟雾并保持3~5 min。冷却后,加入水15 mL煮沸,冷却至室温,用水定容至100 mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定所得溶液中0.001%~3.0%(质量分数)的铬和0.001%~0.300%(质量分数)的钴、镍、镓、钪、锆的含量。采用基体匹配和同步背景校正相结合方式消除基体组分影响,并且选择了待测元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作参数等检测条件。各元素检出限(3s)为0.000 1%~0.000 2%,相对标准偏差(n=8)均小于25%。样品的本法测定结果与ICP-MS的测定结果一致。     

不同于教科书中的标准加入法——开放环境下授课的实例

为了加深学生对标准加入法（standard addition methods,SAM）的理解,将其列为“分析化学英文文献选读”选修课的一个专题,在学习资源开放、学习方式开放和学习结果开放的环境下,经过学习阶段、展示阶段和拓展阶段等密不可分的3阶段式问题导引下的主动学习和讨论,获得了有别于目前教科书内容的、鲜活的SAM内容：（1）由目前的2种类型拓展为9种类型的SAM;（2）由目前的外推法SAM拓展为内插法SAM;（3）由目前的容量法SAM拓展为重量法SAM;（4）新近出现的“稀释标准加入校准法”与这里讨论的SAM存在本质差别。在开放的环境下将传统的教学问题与新思路和新应用结合起来是一种行之有效的教学方法。它至少有以下3个优点：（1）以学生已有的知识为切入点,易于学生接受;（2）所选择的材料紧密跟踪分析化学的新进展,可以激发学生的兴趣;（3）课程以专题的形式展开,逻辑线索清晰。     

表面暴露活性位点的MoS_2纳米催化剂催化硝基化合物的非均相氢转移反应（英文）

MoS_2具有独特的二维层状结构,被广泛用于加氢脱硫过程以及HER反应,而且可以通过减少MoS_2的颗粒尺寸以及层数来进一步改善其催化活性.通过剥离方法得到的MoS_2纳米片虽然表现出优良的加氢脱硫活性,但容易团聚使其循环使用性能很差.如果通过引入纳米碳将单层的MoS_2纳米片进行有效"隔离",则可明显降低团聚的可能性,从而改善其催化性能和稳定性.本文通过一步水热法制备出了碳嵌入的MoS_2纳米颗粒(MoS_2@C),将其应用于硝基苯类化合物的氢转移反应中表现出了非常好的催化性能.进一步通过粉末X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)和在线质谱检测等手段研究了层间距增加的MoS_2催化剂在硝基苯类化合物的氢转移反应中催化性能提升的原因.XRD,SEM和TEM结果表明,通过引入碳材料可以明显增加MoS_2的层间距,同时减小其颗粒尺寸,而且使MoS_2表现出弯曲的(002)晶面.由于存在一定的曲率,这种(002)晶面也会表现出一定的催化能力.氮气物理吸附结果表明,这种MoS_2@C复合物具有较高的比表面积(89 m~2g~(-1))和明显的介孔结构(~20 nm),在催化反应中有利于底物扩散,进而改善催化性能.XPS结果显示,与体相的MoS_2相比,MoS_2@C表面暴露出更多的不饱和Mo原子(Mo/S=0.71(MoS_2@C)vs Mo/S=0.63(MoS_2)),形成了独特的S-Mo-O结构以及缺陷结构.在硝基苯类化合物的氢转移反应中,层间距增加的MoS_2@C由于暴露出更多的活性位和具有弯曲的(002)晶面,表现出了更高的催化活性–(TOF=3.66 s~(-1) vs 1.24 s~(-1)(MoS_2)).通过质谱对反应过程的追踪发现,在只有肼存在的条件下,MoS_2@C催化肼分解的主要气相产物是氨气.这说明MoS_2@C能够使肼发生N-N键的断裂.而当肼和硝基苯同时存在的条件下,质谱检测的气相产物主要是氮气,表明硝基苯的存在可以诱导肼逐步发生N-H键断裂,在催化剂表面形成活性的H物种,进而转移到硝基苯上使其还原得到苯胺.使用偶氮苯和氧化偶氮苯作为反应底物,发现MoS_2@C很难使其还原为苯胺,这说明在该催化体系中,硝基苯的还原过程主要是沿着直接路径(硝基苯-亚硝基苯-苯胺)进行的.