电感耦合等离子体发射光谱法测定钇铝石榴石中掺杂Yb(Ⅲ)离子

采用碳酸钠-硼砂(质量比1：1)做熔剂分解钇铝石榴石,并确定了熔剂的最优化条件．以电感耦合等离子体光谱法对样品中掺杂Yb(Ⅲ)离子作了定量检测考察了样品和熔剂中单个基体和混合基体对分析结果的影响．发现单个基体Y对Yb的测定有增强效应．基体A1对Yb的测定有一定的抑制作用;基体对Yb测定的干扰可通过基体匹配进行消除元素的俭出限为2μg／L,标准加入回收率为88％～100％实际样品7次检测的RSD为2．1％。本方法可以较好地满足实际样品分析的需要。     

茶叶中总黄酮含量测定方法的研究

茶叶中富含羟基苯甲酸类、肉桂酸类及原花色素等多酚类物质,这些物质都具有邻苯二羟基结构,碱性环境下与铝离子形成络合物,影响总黄酮的测定。本实验用亚硝酸钠-硝酸铝法和三氯化铝法测定茶叶总黄酮含量的结果作了比较。实验结果表明,亚硝酸钠-硝酸铝法的测定结果比三氯化铝法约高60mg/g,三氯化铝法在酸性环境下进行,酸度实验显示,适宜酸度为pH≥5.0。鞣酸干扰实验表明,平均误差为0.017mg,随着鞣酸量的增加,测得值无上升趋势。三氯化铝法的线性方程:y=0.000638 0.8623x,相关系数:r=0.9998;样品加标回收率为98.05%。因此,对含酚类较多的植物应采用三氯化铝法测定其总黄酮的含量。     

无机流动相低压离子色谱分离-化学发光在线检测痕量锰

以0.09 mol/L KCl和0.01 mol/L HCl的混合溶液作流动相,低压离子色谱(LPIC)分离,鲁米诺-H2O2化学发光(CL)在线检测Mn2+。研究了分离条件、化学发光条件及二者匹配方式和干扰离子等因素对分离和检测的影响。测定Mn2+的线性范围为1×10-9~4×10-8g/L,检出限为1×10-9g/L。该法用于测定血清、尿液、嘉陵江水样中的Mn2+。     

铝－5＇－硝基水杨基荧光酮－溴化十六烷基吡啶显色反应的研究及应用

本文研究了铝－５＇－硝基水杨基荧光酮（５＇－ＮＳＦ）－溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）体系的显色条件。试验结果表明，在ｐＨ４．５～６．０范围内，铝与５＇－ＮＳＦ及ＣＰＢ形成紫红色的三元配合物，其最大吸收波长为５５８ｎｍ，摩尔吸光系数为１．３×１０￣５，配合物的组成为Ａｌ：５＇－ＮＳＦ：ＣＰＢ＝１：２：２。铝浓度在０～４μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。方法用于石灰石、石英沙、石膏中铝的测定，结果令人满意。     

铝镁混合金属氢氧化物溶胶阴离子交换性能研究

本文研究了电解质对铝镁混合金属氢氧化物（Ａｌ－ＭｇＭＭＨ）溶胶粒子中Ｃｌ－和ＯＨ－的阴离子交换性能。在所研究的电解质ＮａＮＯ３，ＨＣＯＯＮａ，ＣＨ３ＣＯＯＮａ，Ｎａ２ＣＯ３，Ｎａ２ＳＯ４和Ｎａ３ＰＯ４中，发现高价阴离子的交换能力大于低价阴离子的交换能力，无机阴离子的交换能力大于有机阴离子的交换能力。所研究Ａｌ－ＭｇＭＭＨ溶胶粒子的阴离子交换容量为２．８２ｍｍｏｌ／ｇ，比粘土粒子的阳离子交换容量大得多。     

气固相取代法制备Ti-β沸石Ⅰ.母体脱铝处理的影响

钛硅分子筛TS-1在有稀双氧水(30%)参与的多种有机化合物选择氧化反应中具有优异的催化性能,因而被认为是分子筛研究领域的一个里程碑[1].但由于其拓扑结构所限,TS-1孔道尺寸只有O.55 nm左右,动力学直径大于0.6 nm的有机物分子难以扩散进入其孔道内部.相继,人们报道了水热合成的Ti-β(0.7 nm×0.7 nm)[2～4]和Ti-MCM-41(2～50 nm)[5]等大孔径含钛分子筛.这些类型的含钛分子筛在催化选择氧化某些有机大分子的反应中表现出TS-1所无法比拟的催化活性.气固相取代法是制备含钛沸石的一种新颖的方法,由于其工艺简单、操作方便而受到人们的重视[6～9].本文以经过盐酸脱铝的β沸石为母体,在一定的气固相反应温度下和TiCl4蒸气接触制备Ti-β沸石,重点考察了母体的脱铝处理条件对钛进入沸石骨架的影响.     

锌,锰对K—Fe／ZSM—48CO加氢催化反应性能的影响

锌、锰对ＫＦｅ／ＺＳＭ４８ＣＯ加氢催化反应性能的影响范彬彬马静红樊卫斌李瑞丰曹景慧（太原工业大学精细化工研究所，太原０３００２４）关键词ＣＯ加氢，ＺＳＭ４８，助剂效应ＫＦｅ／ＺＳＭ４８在一氧化碳加氢合成低碳烯烃的反应中表现出良好的性能。沸石载体不仅...     

(NH4)2SiF6脱铝八面沸石酸性和1-已烯结碳研究

(NH_4)_2SiF_6液相同晶取代脱铝技术,作为沸石脱铝方法之一,自1985年提出后,己引起了人们的广泛注意.研究结果已表明:(NH_4)_2SiF_6脱铝沸石的结晶度很高,二次中孔道很少;由于在脱铝过程中扩散影响较大,使得脱铝沸石晶粒表面富硅.本文由(NH_4)_2SiF_6方法制备了骨架Si/Al 比在2.62～5.20的系列样品,用吡啶吸     

二十元环超大孔磷酸亚磷酸锌锰的合成与结构

本文以1,3-环己二甲胺[1,3-Cyclohexanebis(methylamine), CHBMA]为模板剂, 采用水热法合成了微孔磷酸亚磷酸锌锰 [H2CHBMA][Zn1.5Mn(HPO3)2(PO4)]·H2O(命名为TJPU-3Mn), 单晶结构解析显示该化合物为首个与超大孔磷酸铝JDF-20具有相同拓扑结构的微孔晶体, 沿c方向具有二十元环超大孔道, 孔道中的CHBMA分子均为顺式构象, 有望用于分离和识别CHBMA异构体.     

A Novel Inorganic-organic Hybrid Borate with Unique One-dimensional Infinite Aluminium-oxygen Chains

A novel inorganic-organic hybrid borate,[Al2(fum)(H3BO3)(OH) 4]n·n(H3BO3) (1,H2fum = fumaric acid) ,has been synthesized and characterized by single-crystal X-ray diffraction,FTIR and elemental analysis. Crystal data for compound 1: orthorhombic,space group Pnma,a = 14.108(3) ,b = 6.9412(14) ,c = 14.995(3) ,V = 1468.3(5) 3,Z = 4,Mr = 359.72,Dc = 1.627 g/cm3,μ = 0.254 mm-1,F(000) = 736,the final R = 0.0492 and wR = 0.1650 with I > 2σ(I) . In compound 1,each AlⅢ ion is coordinated by six oxygen atoms to adopt a distorted octahedral geometry. Both fumarate anion and the coordinated boric acid act as bidentate bridging ligands to link two neighboring AlⅢ centers simultaneously. Each AlⅢ ion is bridged by two μ2-hydroxyl ligands to construct an infinite wave-like [Al2(fum)(H3BO3)(OH) 4]n chain. These one-dimensional chains form hydrogen bonds with free boric acid molecules giving rise to a three-dimensional supramolecular network.