H2BPMPBD和DAM协同萃取部分Ln(Ⅲ)

4-酰代双吡唑啉酮是以吡唑酮为端基、脂肪族碳氢取代基联结而成的一类新型非环四齿酸性螯合剂[1,2],螯合功能团比普通的4-酰代吡唑酮多一倍,对金属离子具有很强的萃取能力,其中对Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、稀土离子的萃取分离以及稀土荧光配合物方面的研究已有报道[3～5].为了进一步探讨该类萃取剂的萃取性能,在合成萃取剂 1,4-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)丁二酮-[1,4]的基础上, 研究了H2A与DAM的氯仿溶液从硝酸介质中协同萃取Ln(Ⅲ)的性能.通过考察萃取剂浓度和溶液酸度等因素对Ln(Ⅲ)萃取平衡的影响,确定了萃合物的组成,测定了半萃取pH1/2 值和萃取反应的表观平衡常数Ks.e.,求得了反应的热力学函数.     

NaGdF4:Eu3+的结构和VUV荧光性质

利用水热方法合成了纯度较高的六方结构的ＮaGdF4,在氧气存在条件下950℃加热处理可以使其转变为CaF2型立方结构,在真空紫外光激发下,六方结构的NaGdF4:Eu^3 中的Gd^3 离子吸收一个光子,并将能量分两步传递给Eu^3 离子,发生双光子发射,立方结构的NaGdF4:Eu^3 中存在有一定量的氧离子取代缺陷,使Gd^3 离子4f-5d跃迁移到177nm附近,这与惰性气体放电产生的真空紫外波长一致。     

沉淀法制备CeO_2纳米晶与表征

采用乙醇为分散剂和保护剂 ,用反向沉淀法制备了不同粒径的CeO2 纳米晶。XRD分析表明 ,当焙烧温度为 2 5 0～ 80 0℃时 ,所合成的CeO2 纳米粒子属于立方晶系 ,空间群为O5 H FM 3M。TEM分析表明 ,CeO2 纳米粒子呈球形 ,粒度随焙烧温度的增加而增大。热失重分析表明 ,样品的热失重主要受温度的影响 ,而焙烧时间的影响不大。相对密度分析表明 ,随CeO2 纳米晶粒度的增大 ,粉末的密度增加。     

测定啤酒和白葡萄酒中有机酸的离子排斥色谱法

研究了离子排斥色谱法分离测定啤酒和白葡萄酒中有机酸；选用常见的盐酸溶液作淋洗液，以四丁基氢氧化铵为再生液，考察了淋洗液浓度、流量等因素对分离和测定的影响，对啤酒和白葡萄酒中常见有机酸在阴离子排斥色谱柱上的保留行为进行了系统的研究；通过试验确定最佳的色谱条件为盐酸浓度1．10mmol/L，流量0．80mL/min；四丁基氢氧化铵浓度5.0mmol/L，流量1.10mL/min；并在该条件下，测定了啤酒和白葡萄酒中的有机酸。     

氩离子激光固化环氧树脂制作三维微结构

利用激光束进行三维成像是通过逐层光引发聚合形成宏观尺度的三维实体 .最近出现的激光全息光刻技术是利用激光束的干涉产生三维全息图案 ,让感光树脂在全息图案中曝光 ,从而一次形成三维周期有序微结构 .通过调节激光干涉及波长可控制三维结构的形状及尺寸 .利用该技术获得亚微米尺度上周期性重复的三维微结构 ,可用于制作三维光子晶体 [1,2 ]等具有独特性能的聚合物材料 .本文用铁芳烃化合物与特种环氧树脂配制成阳离子型可见光固化树脂 ,在氩离子激光器产生的多束可见连续激光相干形成的空间干涉光场中曝光 ,成功地制备出亚微米量级的三…     

离子色谱分离-抑制电导检测吲哚乙酸和吲哚丁酸

采用新型离子色谱电导检测器对吲哚 3 乙酸和吲哚 3 丁酸在流速为 1.5ml·min- 1,2 .5mmol·L- 1Na2 CO3 和 1.0mmol·L- 1NaHCO3 和 10 % (体积分数 )甲醇水的混合淋洗液下能够较好的分离 ,吲哚 3 乙酸和吲哚 3 丁酸检出限分别为 1.4 5 4和 4 .86 2mg·L- 1(S/N =3) ,具有良好的线性关系和重现性。在土壤样品中其加标的回收率分别为 10 3.7%和 97.9%。     

低压离子分离-化学发光在线检测过渡金属离子

 研究了低压离子 (LPIC)分离 柱后鲁米诺化学发光 (CL)检测方法 ,并分离测定了Cu2 + ,Co2 + ,Cr3 + ,Fe2 + ,Mn2 + 等 5种过渡金属离子。以草酸 柠檬酸混合溶液作为洗脱液 ,Luminol H2 O2 Mn + 作为化学发光检测体系 ,对过渡金属离子进行在线检测。测定的线性范围分别为 (mg·L-1) :Co2 + ,0 0 0 1～ 0 .1;Cu2 + ,0 1～ 6 ;Mn2 + ,0 0 6～ 4 ;Fe2 + ,0 0 3～ 5 ;Cr3 + ,0 0 2 5～ 1。检测限分别为 (μg·L-1) :Co2 + ,0 85 ;Cu2 + ,85 ;Mn2 + ,4 2 ;Fe2 + ,2 1;Cr3 + ,2 0。     

通道离子替换磷灰石固溶体比较晶体化学XRD研究

采用单相共沉淀法和隋性气体保护下的固相反应法制备了不同通道离子替换固溶体磷灰石[X₁-X₂AP]。利用XRD对通道离子替换磷灰石固溶体进行了比较晶体化学研究,结果表明:晶胞参数随通道离子半径的增大,a₀增大,c₀反而减小,且OH-ClAP和F-OHAP变化呈线性关系,符合Vegard定律,而F-ClAP在富F^-端的变化不呈线性关系;由于[PO₄]四面体沿[101]方向的滑移,c₀随a₀的变化而变化,且c₀^-2与a₀^-2呈线性关系[c₀^-2=-a₀^-2+3.2348]。     

CeO2负载的Cu, Ir和Pd催化剂上的醇转移脱氢反应

 研究了CeO2负载的Cu, Ir和Pd催化剂上的醇转移脱氢反应. 利用催化剂体系脱氢和加氢功能的偶合,在较温和的反应条件下实现了二级脂肪醇的高选择性转移脱氢. 其中, Ir/CeO2催化剂表现出较高的催化活性,其TOF值达16.0 h-1.     

离子色谱-积分脉冲安培检测法测定大蒜多糖的单糖组成

采用氨基酸分离柱(Amino PAC PA10,2×250 mm),用10.0 mmol/L NaOH溶液作为流动相,以Au为工作电极,Ag/AgCl为参比电极的脉冲积分安培离子色谱法,分离检测了大蒜多糖水解产生的单糖成分及相对含量。实验结果表明,大蒜多糖中含有半乳糖、葡萄糖、甘露醇和果糖,检出限在0.3~6μg/L范围,样品加标回收率为95%~112%。该法具有灵敏度高、精密度好、分离效果好和样品不需要衍生处理的优点,适用于各种植物多糖的单糖组成分析。