微波消解-分光光度法测定水果中铅(Ⅱ)含量

在pH 5.6的六次甲基四胺(简称六胺)缓冲介质中,铅(Ⅱ)与二甲酚橙(XO)及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成三元配合物,其吸收峰在570~580nm之间。试验选择的显色反应条件:于25mL总体积中依次加入400g·L-1六胺溶液3.6mL,2.0g·L-1 XO溶液2mL和2.0g·L-1 CTMAB溶液2.5mL,加水定容放置10min,于波长570nm处测量吸光度。制作了铅(Ⅱ)的质量浓度在0.2~1.0mg·L-1范围内的标准曲线,线性关系良好。将上述方法用于测定水果中含铅量,水果样品(3.0g)用硝酸(5mL)和过氧化氢(2mL)进行微波消解,所得溶液蒸缩至约1~2mL,用水定容至50mL。分取5.00mL试液,按上述方法测定其中铅量。取5种水果样品进行分析,并同时用火焰原子吸收光谱法测定,所得结果表明两种方法的测定值之间无显著差异。     

8-喹啉氧基乙酸铅(Ⅱ)一维配位聚合物的合成、晶体结构和性质

采用水热法合成了一个新的一维铅(Ⅱ)配位聚合物[Pb(QOA)2]n(QOA=8-喹啉氧基乙酸根离子),通过红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射分析给予表征。该配位聚合物属于单斜晶系,C2/c空间群。晶胞参数a=2.113 2(2)nm,b=1.189 86(7)nm,c=0.790 73(2)nm,β=99.081(3)°,V=1.963 3(4)nm3,Z=4。固体UV-Vis-NIR漫反射光谱结果显示它的光学能隙约为3.4 eV,表明配合物具有潜在的半导体性质。固体荧光测定表明配合物表现出良好的荧光性质。     

磁性铅(Ⅱ)离子表面印迹聚合物的合成及吸附性能

采用表面离子印迹技术,以磁性Fe_3O_4@SiO_2微球为载体、Pb(Ⅱ)为模板、甲基丙烯酸和水杨醛肟为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,合成了磁性铅(Ⅱ)离子表而印迹聚合物,并通过对比证实了印迹聚合物对Pb(Ⅱ)的良好吸附性能和选择识别能力。当温度为277 K~286 K时,在最佳吸附pH 6.0下,可在4 h达到吸附平衡,最大吸附量为81.83 mg/g;当Pb(Ⅱ)浓度为300 mg·L~(-1),2倍的Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)或Cd(Ⅱ)与之共存时,印迹聚合物对Pb(Ⅱ)仍有较高的选择性,相对选择性系数分别为2.79、4.55和4.70。将印迹聚合物重复利用5次后,吸附量的损失约为8%。     

环保部投3.54亿监测国控重点污染源4项主要污染物

<正>环保部公布《2013年第二批中央财政主要污染物减排专项资金项目建设方案》(下称《方案》)指出,2013年国控重点污染源4项主要污染物监督性监测运行经费总额为3.54亿元。环保部表示,国控重点污染源监督性监测是减排"三大体系"建设的重要内容之一。随着工作的不断深入,目前国控重点污染源监督性监测已经逐渐常态化。目前国控重点污染源监督性监测运行项目支持范围涉     

波长色散X射线荧光光谱无标分析法检测树脂中的铅

建立波长色散X射线荧光光谱检测树脂中重金属元素的无标样分析方法。热塑性塑料在200℃热压成样片;热固性塑料取平面直接测量;涂料研磨成粉末后用硼酸镶边、衬底,经过压样机20 t压力30 s压制成样片。所有样品在真空模式下,以激发电流为50 mA,激发电压为60 kV,分光晶体为LiF(200),准直器为0.23°,测量谱线为Pb Lβ1,峰位(2θ)为28.258的仪器工作条件下测定树脂中铅的含量,通过康普顿比率判断结果的可信度。测定值与标准方法检测值相比,偏差小于10%,测定结果的相对标准偏差小于1%(n=6)。结果表明,波长色散荧光光谱无标分析方法可以快速准确地分析树脂样品中的铅含量。     

原子荧光光谱法测定色母粒中铅含量

建立了原子荧光光谱仪测定色母粒中铅的方法。将色母粒样品置于电炉中炭化,然后以HNO3–HClO4洗涤样品残渣,再加热使余酸挥发,通过控制余酸的量使试样溶液的酸度保持在0.8%~1.3%之间,用原子荧光光谱仪对样品消解液进行检测。该方法测定结果的相对标准偏差在3.66%~7.52%之间,加标回收率在82%~120%之间。与电感耦合等离子体光谱法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法等进行比对检测,检测结果在允许误差之内。     

测定废气中的铅时微波消解玻璃纤维滤筒后3种样品处理方式比较

采用原子吸收分光光度法测定固定源污染废气中的铅时,微波消解玻璃纤维滤筒后,按照直接稀释、赶酸、加硼酸3种方式处理样品进行测定,比较了这3种处理方式的操作性和测定结果的准确性。玻璃纤维滤筒空白样用直接稀释、赶酸、加硼酸3种方式处理,测定结果分别为0.56,0.25,0.21 mg/L,加标回收率分别为84%,95%,85%。直接稀释定容测定,方法简便,但准确度较低;赶酸后测定,方法准确度高,但耗时长。     

微波消解–石墨炉原子吸收法测定药食两用中药材中的铅

建立测定药食两用中药材中铅含量的微波消解–石墨炉原子吸收光谱分析方法。样品经微波消解后,以2%磷酸二氢铵为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定药食两用中药材中的铅含量。在2~40μg/L范围内,铅的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r大于0.999,检出限为5μg/kg。加标回收率为94.0%~105.5%,测定结果的相对标准偏差小于5.0%(n=6)。该方法操作简便快速,准确度较高,基体干扰小,适合药食两用中药材中铅的检测。