2,4-二硝基氟苯柱前衍生高效液相色谱法测定18种氨基酸

建立了测定18种氨基酸的高效液相色谱方法。以Hypersil ODS-c_(18)柱(100mm×4.6mm i.d.,5μm)为色谱柱,2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,梯度洗脱。流动相A:0.05mol/L乙酸钠缓冲溶液(pH=6.5,含10mL/LN,N-二甲基甲酰胺),流动相B:乙腈-水(体积比为1:1)。所测氨基酸组分的浓度在0.2～3.0mg/L范围内与峰面积之间具有良好的线性关系,回收率为90.4％～101.0％,检出限为0.120～1.225mg/L,测定结果的相时标准偏差为1.05％～5.93％。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定污水中的砷

用HNO3-HClO4混合酸消解污水样,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定污水中的砷含量。在最佳实验务件下,线性范围为0～40μg/L,检出限为0．4μg/L,测定结果的相对标准偏差小于4％,加标回收率为91．5％～100．9％。     

BCA法测定蜜蜂变应原中的蛋白含量

建立了用二喹啉甲酸(BCA)法测定蜜蜂变应原中蛋白含量的方法。经t检验证明,该方法的测定结果与微量凯氏定氮法无显著差异,测定结果的相对标准偏差为3．1％。该方法操作简便,结果准确可靠,可替代微量凯氏定氮法。     

偏最小二乘法用于食用香料3组分同时光度法测定

乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素是重要的食品添加剂，广泛用作糖果、饼干、饮料等的增香剂。然而，大剂量使用香兰素等香料有害健康。因此，测定食品中的这些香料具有重要意义。目前，国内外测定这些香料的方法主要有光度法、高效液相色谱法和电化学法等，且大多只进行单组分分析，而该3组分的同时测定尚未见报道。本实验在pH2．87的缓冲溶液中，应用偏最小二乘(PLS)法对乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素重叠光谱进行解析，据此建立了简便、快速同时测定样品中香料3组分的新方法。     

高度分散的Pt/TiO2的制备及光催化活性

用柠檬酸作为空穴捕获剂和分散剂,在温和条件下用光催化还原法将3nm金属铂沉积在7nm的锐钛矿相及介孔二氧化钛纳米晶表面,TEM观察显示铂的负载量为w=1．0％时,多数二氧化钛纳米晶表面沉积了岛状的铂团簇,XPS和电子衍射结果表明铂以游离态存在．负载w=1．0％～2．0％铂的TiO2在苯酚光氧化反应中活性显著提高,Pt/TiO2在氨气中经550℃氮化,可制得氮掺杂的Pt／TiO2可见光光催化剂,氮化过程中铂团簇没有烧结和显著长大。     

红色磷光喹喔啉铂(II)配合物及其有机电致发光器件的制备

利用2,3-二苯基喹喔啉和氯亚铂酸钾(K2PtCl4)反应,合成了一种新型喹喔啉铂的配合物(DPQ)Pt(acac),通过元素分析,1HNMR测定对配合物结构进行了表征,结果显示得到的是目标化合物.利用紫外光谱和荧光光谱对配合物进行了研究.利用该材料作为磷光染料制备了结构为ITO/NPB(21nm)/NPB∶7%(DPQ)Pt(acac)(17.5nm)/BCP(7nm)/Alq3(21nm)/Mg∶Ag(10∶1)(120nm)/Ag(10nm)的有机电致发光器件(OLED).结果表明,该配合物在442和485nm处存在单重态1MLCT(金属到配体的电荷跃迁)和三重态3MLCT的吸收峰;在632nm处有较强的金属配合物三重态的磷光发射;该器件的启动电压是5.0V,器件的最大亮度为1516cd·m-2,外量子效率为0.66%,流明效率为0.26lm·W-1,是一种红色磷光材料.     

凝胶渗透色谱净化一气相色谱分离同时测定糙米中50种有机磷农药残留

研究了同时检测糙米中50种有机磷农药残留的方法。用乙酸乙酯提取，凝胶渗透色谱净化，环己烷-二氯甲烷(50：50，V/V)作为流动相，气相色谱-氮磷检测器检测。方法检出限为0．001～0．089mg／kg；相对标准偏差为1．7％～18．9％；40多种农药平均回收率在70％～120％。     

PtRu纳米线的合成及其在直接甲醇燃料电池阳极中的催化活性

 分别以SBA-15和MCM-41介孔分子筛作模板剂,采用浸渍还原法制备了纵横比及合金度不同的双组元PtRu纳米线和纳米棒电催化剂. 透射电镜、 X射线衍射表征和电化学测试结果表明, PtRu纳米线具有较高的合金度和较大的纵横比,在甲醇硫酸溶液中表现出更好的电催化活性. 初步探讨了PtRu纳米线催化剂的合金度和纵横比对其电催化活性和电极性能的影响.     

二甲醚电氧化及其阳极催化剂研究

Anode electro-catalysts for direct dimethyl-ether fuel cell (DDFC), Pt/C, PtRu/C (1∶1) and PtSn/C (3∶2), were prepared by chemical impregnation-reduction method with formaldehyde as the reductant. DME electro-oxidation and adsorption at Pt electrode and Pt electro-catalysts were investigated by Cyclic Voltammetry(CV), Quasi-steady state polarization and Gas Chromatography(GC). CV showed that there were two current peaks of DME electro-oxidation at Pt electrode around 0.8V (vs RHE); DME was adsorbed at Pt electrode more weakly and slowly than oxygen, methanol, even hydrogen; the onset potential of DME oxidation was 50mV less than that of methanol, and DME peak potential 110 mV lower, thus more advantageous for using in fuel cells than methanol. GC showed that small amount of HCHO was generated during DME electro-oxidation. The mechanism of DME electro-oxidation was proposed. Among the three electro-catalysts (Pt/C, PtRu/C and PtSn/C), Pt alloy catalysts, especially PtRu/C, showed a higher performance toward DME electro-oxidation, as in the case of methanol. Temperature experiments showed that both DME electro-oxidation and adsorption on Pt and Pt alloy catalysts were favored with increased temperature.     

高灵敏电位型免疫传感器对乙型肝炎表面抗原的诊断技术研究

以乙型肝炎表面抗原和乙型肝炎表面抗体为模型免疫蛋白，对传染病的诊断技术进行了研究. 利用吸附在铂电极表面Nafion膜中负电性的磺酸基与乙型肝炎表面抗体(HBsAb)分子中的氨基阳离子之间的静电作用实现抗体的结合，同时通过纳米金(Au)增加抗体的固定量，以及聚乙烯醇缩丁醛(PVB)薄膜的笼效应把乙型肝炎表面抗体和纳米金固定在铂电极上，从而制得高灵敏、高稳定电位型免疫传感器(PVB/Au/HBsAb/Nafion/Pt). 通过循环伏安法和交流阻抗技术考察了电极表面的电化学特性，并对该免疫传感器的性能进行了详细的研究. 该免疫传感器具有制备简单、灵敏度高、线性范围宽、响应时间快(<3 min)、稳定性好、寿命长(>4个月)、选择性高等特点，将其用于病人的血清样品分析，其结果令人满意.