电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜砷滤饼中的Pb、Fe、Bi三种元素

采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,氢溴酸-盐酸挥发消除砷基体,优化仪器测定参数,选取最佳工作条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的分析方法。其测定范围为：ω(Pb):0.12%~2.09%;ω(Fe):0.081%~2.10%;ω(Bi):1.20%~6.14%。各元素检出限为Pb:0.010μg/mL;Bi:0.006μg/mL;Fe:0.003μg/mL。加标回收率为95.5%~101.7%。该方法简便,准确,可靠,适用于铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的同时测定。     

铁-金橙G-共振散射光谱法测定水中痕量Fe3+

研究了Fe3+-金橙G(OG)体系的共振光散射光谱,发现Fe3+对OG的共振光散射有增强效应。进一步研究发现,其增强值(△I)与加入Fe3+的质量浓度呈线性关系,对条件进行了优化,并建立了一种测定Fe3+的新方法,方法的线性范围为0.028～1.00μg/mL,检出限为0.009μg/mL,用于水样中痕量Fe3+的测定,结果满意。     

碲铋渣中铋的测定

讨论了在pH=9.4～10.0的氨性溶液中,利用Fe3+与Te4+、Bi3+生成三元共沉淀物,分离其它杂质,然后用KOH溶解Te,从而达到Te,Bi分离的目的。在pH=1.5～1.7的溶液中,利用抗坏血酸掩蔽铁,以硫脲-PAR作为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Bi。当n=6时,相对标准偏差为0.4%,回收率为98.53%～102.2%,方法准确、可靠。     

K0.5Na0.5NbO3掺杂对0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3陶瓷储能性能的影响

采用传统固相反应法制备了K_0.5Na_0.5NbO₃(KNN)掺杂的无铅介电储能陶瓷BNT-BT-KNN,其组分配比为0.94Bi_0.5Na_0.5TiO₃-(0.06-x)BaTiO₃-xK_0.5Na_0.5NbO₃(BNT-BT+xKNN,x=0.00～0.04),并研究了KNN掺杂对BNT-BT基陶瓷材料晶相、微观结构、介电、铁电性能及储能的影响。结果表明：在1 150℃温度下烧成后的陶瓷样品具有纯的钙钛矿结构,且样品的晶粒均匀致密;介电温谱显示,添加KNN后的BNT-BT铁电陶瓷在T_m处的介电峰进一步宽化,表现出更好的温度稳定性和弛豫性;同时随着KNN掺杂量的增加,样品的电滞曲线(P-E曲线)逐渐由“宽胖型”向“细长型”转变,样品的剩余极化强度(P_r)逐渐降低,从而进一步提高了BNT-BT陶瓷的储能性能。在2 kV/mm的场...     

甲磺酸培氟沙星荧光猝灭法测定微量铁

铁是自然界中最常见的基本元素之一,对它的分析一直受到人们的高度重视。喹诺酮类药物是一类重要的化学合成抗菌素,在临床上有重要用途。由于此类药物分子结构的特殊性,它们可与许多金属离子发生络合反应,根据其分子吸收或荧光光谱的变化可对药物或金属含量进行测定。     

金属材料分析方法的选择和施行第五讲金属材料中钨的测定

2.1.2　GB 7731.1-1987 钨酸沉淀重量法测定钨铁中钨量适用范围:钨铁中钨的测定测定范围:钨量w(W)>65%方法提要:(1) 试样的溶解　称取通过 0.088 mm筛孔的试样1.000 0 g置于铂坩埚中,加入浓氢氟酸5 mL,滴加浓硝酸分解试样。加入硫酸(1+1) 15 mL,小心蒸发至冒浓三氧化硫白烟,冷却,加入浓盐酸10 mL及热水30 mL使可溶的盐类溶解。用紧密滤纸过滤,滤液接受于600 mL烧杯中,用盐酸(1+9)洗涤沉淀及滤纸。滴加适量氨水(1+1)将滤纸上的钨酸沉淀溶解,用 20 g·L-1 氯化铵溶液洗涤残渣及滤纸。以上的盐酸洗液、溶解钨酸的氨水及氯化铵洗液均与600 m…     

沸石咪唑酯骨架材料-8/多壁碳纳米管电化学传感器灵敏检测镉离子(Ⅱ)和铅离子(Ⅱ)

将沸石咪唑酯骨架材料-8(ZIF-8)与多壁碳纳米管(MWCNT)结合,制备得到ZIF-8/MWCNT复合材料,并基于此构建了一种可用于Cd²⁺和Pb²⁺同时测定的电化学传感器。MWCNT的引入增强了复合材料的导电性;同时,ZIF-8与MWCNT之间的协同作用使ZIF-8/MWCNT复合材料表现出优异的电催化活性,将ZIF-8/MWCNT复合材料修饰玻碳电极(GCE),能够实现Cd²⁺和Pb²⁺的分别和同时检测。在最优实验条件下,基于ZIF-8/MWCNT/GCE的电化学传感器对Cd²⁺和Pb²⁺分别检测的线性范围分别为0.03～8.00μmol/L和0.03～6.00μmol/L,检出限分别为0.019和0.035μmol/L(S/N=3);对Cd²⁺和Pb²⁺同时检测的线性范围分别为0.03～5.00μmol/L和0.03～5.00μmol/L,检出限分别为0.022和0.048μmol/L(S/N=3)。此...     

NFeN结构和性质及反应势能曲线

用B3LYP/6-311+G(d)方法对化合物NFeN弯曲型和直线型的不同自旋多重度多个电子态的几何结构、电子结构、能量和振动光谱进行了计算研究. 结果表明, 单重态中Fe―N键长普遍比三重态和五重态中的短, 在155 pm左右; NFeN三重态电子结构最丰富, 自然键轨道和Mulliken布居显示Fe―N键具有部分离子键特征; 两种结构的所有稳定态中能量最低的是1⁵A₂态, 能量相近的有1³B₁、1³A₂、1³B₂和1¹A₁态, 直线型中能量最低是³Δ_g态; 相对于分子基态反应物Fe(a⁵D)+N₂(X¹Σ_g⁺)所有电子态的能量都偏高, 该反应在热力学上是不利的, 但是对于原子态反应物Fe(a⁵D)+2N(⁴S)则是放热反应; 计算振动频率和强度与实验较吻合的是1³B₁态; 复合物FeN₂与化合物NFeN结构差异明显; Fe原子直接插入N₂分子的势能曲线表明该反应能垒很高, 在动力学上也是不利的.     

负载铂催化剂中沸石载体酸性对甲烷两步转化的影响

考察了具有相同金属分散度的Pt/NaY、Pt/HNaY、 Pt/HY、Pt/NaBeta和Pt/HBeta催化剂中沸石载体的酸性对在低温下（≤250 ℃）甲烷两步等温转化反应以及由甲烷解离吸附产生的表面碳物种分布的影响。由甲烷等温两步转化生成的C2+烃类产物的总量随着载体酸性的增加而明显增加;C2～C6产物的分布也发生了变化。由表面碳物种的程序升温加氢结果表明,在各种催化剂上碳物种的形式是相似的,其总量和具有活性的Cα物种的量均因载体酸性增加而增加,反应性也增大。这种因沸石载体酸性变化而引起的载体效应是由金属和载体的相互作用造成负载在酸性载体上铂粒子的贫电子性而引起,即由金属粒子电子性质的变化而引起的催化性质的变化。     

一步法制备铁氮掺杂碳点荧光探针用于测定丙酮酸

以邻苯二甲酸为前体,三乙烯二胺为氮源,氯化血红素为铁源,采用一步微波法制备了荧光量子产率约20.8%的新型铁氮掺杂碳点（Fe,N@CDs）,并对其形貌、组成及发光性能进行了研究。Fe,N@CDs在425 nm激发波长下能够发射出500 nm的绿色荧光。基于Fe, N@CDs的荧光猝灭作用,建立了对丙酮酸定量测定的方法。在50～350μmol/L范围内,Fe,N@CDs的荧光猝灭程度与丙酮酸浓度呈良好的线性关系,相关系数R2=0.998,检出限（LOD）为16.7μmol/L。该方法成功应用于胎牛血清蛋白中丙酮酸含量的检测,回收率范围为99.3%～103.4%。