铁氰化钾-钙黄绿素体系后化学发光反应测定盐酸硫利达嗪

报道了盐酸硫利达嗪在铁氰化钾-钙黄绿素化学发光反应体系中的后化学发光反应。优化了反应条件,并建立了一种利用后化学发光反应测定盐酸硫利达嗪的流动注射化学发光分析法。方法的检出限为2.0×10-7g/mL,对2.0×10-6g/mL盐酸硫利达嗪测定的相对标准偏差为2.0%(n=11),线性范围为5.0×10-7～5.0×10-5g/mL。该法已用于盐酸硫利达嗪片剂中盐酸硫利达嗪含量的测定,结果与药典方法测定值一致。     

铁氰化钾分光光度法测定头孢他啶

建立了K3[Fe(CN)6]光度法测定头孢他啶的方法。研究表明:控制溶液pH 4.0左右,头孢他啶可以将Fe(III)还原为Fe(II),还原生成的Fe(II)与K3[Fe(CN)6]反应生成可溶性的普鲁士蓝,其最大吸收波长为735 nm。头孢他啶在0.05～7.2μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程A=0.03414+0.07334c(μg/mL),线性相关系数R=0.9992,表观摩尔吸光系数ε=4.0×104 L/(mol.cm),检出限为0.026μg/mL。本法能直接用于注射用头孢他啶的含量的测定,结果满意。     

普鲁士蓝光度法测定药物中乙酰半胱氨酸含量

利用乙酰半胱氨酸分子中的巯基(-SH)可将Fe(III)还原为Fe(II),Fe(II)与K3[Fe(CN)6]反应生成在720 nm处有最大吸收的可溶性普鲁士蓝KFe[Fe(CN)6],通过测定普鲁士蓝的吸光度,可间接测定乙酰半胱氨酸的含量,从而建立了准确、快速测定乙酰半胱氨酸含量的新方法。乙酰半胱氨酸质量浓度在0.6560~6.560μg·m L-1范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.00940+0.0803 C(μg·m L-1),线性相关系数r=0.9996,表观摩尔吸收系数ε=1.1×104L/(mol·cm)。方法用于实际药品中乙酰半胱氨酸的含量测定,结果与药典法(高效液相色谱法)一致。     

流动注射-化学发光法测定血浆中盐酸阿霉素

在碱性介质中,K3[Fe(CN)6]与鲁米诺产生化学发光反应,盐酸阿霉素对该体系的发光强度具有显著的抑制作用,且光信号的减小值(△I)与盐酸阿霉素的浓度在一定的范围内成正比。基于此建立了一种流动注射化学发光法测定盐酸阿霉素的新方法。在最优实验条件下,该方法的线性范围为0.4～2.5μg/mL,检出限为2.9×10-2μg/mL。对1.2μg/mL的盐酸阿霉素连续平行测定11次,其相对标准偏差为2.1%。该方法用于血浆中盐酸阿霉素的分析,回收率在98.4%～102.0%之间。     

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定红葡萄酒中白藜芦醇的含量

基于白藜芦醇对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应的增敏作用,对其最佳反应条件进行了系统试验,并结合流动注射,提出了测定红葡萄酒中白藜芦醇含量的流动注射化学发光法。在1×10^-3 mol·L^-1氢氧化钠溶液中,鲁米诺溶液及铁氰化钾溶液的最佳浓度依次为8×10-6,2×10^-5 mol·L^-1。在此条件下,白藜芦醇的线性范围为1.00×10-8~1.00×10^-6 mol·L^-1,检出限(3S/N)为3.0×10^-9 mol·L^-1。对4.00×10^-7 mol·L^-1白藜芦醇标准溶液进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.6%。分析实际样品时,将红葡萄酒样品减压抽滤除去不溶性颗粒,取滤液50mL,煮沸2min,除去挥发性芳香物质,冷却后离心5min,取上清液按仪器工作条件进行测定。按此方法在样品的基础上进行加标回收试验,测得回收率为95.9%~130%。     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定盐酸异丙肾上腺素

在碱性条件下，铁氰化钾氧化鲁米诺产生发光，盐酸异丙肾上腺素对该体系有显著的增强作用。基于此并结合流动注射技术建立了测定盐酸异丙肾上腺素的新方法。该方法具有很高的灵敏度，检出限为8．6ng／L(IUPAC)；线性范围为0．05～10μg/L。对1．0μg/L盐酸异丙肾上腺素平行测定11次，其相对标准偏差为3．6％。     

微电极阵列若干电化学特性的研究

用微电子平面工艺制备了带宽和边长分别为１０、２０、３０μｍ的带形和正方形微电极阵列（ＢＭＥＡ和ＳＭＥＡ）。在Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６溶液中研究了它们的电化学特性。边长为１０μｍ的ＳＭＥＡ（工作电极总面积仅为９×１０＾－３ｍｍ＾２）有最大的电流密度（１２．１μＡ／ｍｍ＾２）和最短的响应时间（５ｓ）。同一硅片中任选５个ＳＭＥＡ其Ｈ２Ｏ２工作曲线的线性范围为０．１～５ｍｍｏｌ／Ｌ，平均斜率为２２０ｎＡ／ｍｍｏ     

红外光谱法测定感冒咳嗽颗粒中的蔗糖含量

以感冒咳嗽颗粒为原料,通过傅里叶变换红外光谱仪为检测手段,提出并建立一种简便、快速、不使用任何有机溶剂的蔗糖定量分析方法。准确称取蔗糖对照品,以铁氰化钾作为内标物,通过溴化钾压片制样,配制成标准系列,测定FT IR吸收光谱。选择蔗糖中不受干扰的特征吸收峰羰基峰和铁氰化钾中的特征吸收峰氰基峰,通过蔗糖特征峰吸光度与铁氰化钾特征峰的吸光度的峰高之比与其对应浓度进行线性回归分析,从而获得校准曲线。结果表明,方法的线性范围为0.04—34.56m g/g,其线性回归的相关系数r=0.9932,样品测定回收率为97.8%—101.6%,相对标准偏差小于5%。该方法准确,可靠,适合于其他蔗糖类物质的快速定量分析。     

铁氰化钾-Fe(Ⅲ)分光光度法测定盐酸氯丙嗪

建立了以铁氰化钾-Fe(Ⅲ)体系测定盐酸氯丙嗪的新方法.研究表明,盐酸氯丙嗪可以使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(Ⅱ)可以与K3[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝KFe[Fe(CN)6].盐酸氯丙嗪的质量浓度在0.21-32.00μg/mL范围内与吸光度呈现良好线性关系,线性回归方程A=0.01854+0.07652p(μg/mL),相关系数R=0.9992,摩尔吸光系数ε=2.5×10(4)·L·mol-1·cm-1,检出限0.12μg/mL.方法用于测定药物和血清中盐酸氯丙嗪含量,回收率为98.1%～101.3%.     

静态瞬稳注射-化学发光法测定大豆异黄酮

大豆黄酮属于大豆异黄酮的一种,大豆异黄酮是大豆生长过程中形成的次生代谢产物,属于黄酮类化合物,主要以异黄酮糖苷和相应的苷元形式存在。大豆异黄酮具有弱雌激素、抗氧化、抗溶血和抗真菌等活性,能有效地预防和抑制白血病、骨质疏松、胃癌、乳腺癌和前列腺癌等多种疾病的发生。目前,测定大豆异黄酮的方法主要有紫外分光光度法、高效液相色谱法。因大豆异黄酮与杂蛋白的紫外吸收峰较近,用紫外分光光度法测定时背