超微盘电极上双电位阶跃计时电流和计时库仑法理论及验证

本文报道超微盘电极上双电位阶跃计时电流和计时库仑法理论,用自制的微机多功能电分析仪及亚铁氰化钾、氯化钾体系进行验证,实验结果与理论相符合.     

稀土-六氰合铁氰根桥联配合物的晶体结构和磁化学

以N,N'-二甲基乙酰胺为杂化配体,合成了稀土-铁氰根桥联配合物,测定了其中三个配合物的晶体结构和磁学性质,([SmFe)~n,Gd~2Fe,HoFe)。结果发现在相同的反应条件的一个系列中,呈现三种截然不同的晶体结构,分别为一维链状结构,三核结构和双核结构。同时发现这些配合物具有优良的磁化学性质,特别是[SmFe]~n呈现长程磁有序,临界温度(T~c=3.5K)和较大的矫顽力(H~c=1400Oe)。     

对选修教材《化学反应原理》上3个电化学实验的探究

1锌铜原电池中的盐桥在中学化学选修教材《化学反应原理》的原电池实验中,锌半电池和铜半电池是用盐桥连接起来的。这是中学生第一次接触盐桥。在此,学生难免产生一些疑问,下面就学生提出的2个有关盐桥的问题进行实验探究。(1)在原电池工作时,除了盐桥中的K 、Cl-向两极溶液中扩散外,电极溶液中的离子是否也相互扩散?下面以电池Zn(s)│ZnSO4(0.2 mol/L)‖KCl饱和溶液‖CuSO4(0.2 mol/L)│Cu(s)为例,进行实验探究(在实验中,把装满了KCl饱和溶液,用棉花堵住管口的U形管作盐桥)。实其验电记池录装置如图所示[1]:电路中电流强度维持在5.3…     

圆环电极上计时电流理论及其验证

本文推导得到了圆环电极上计时电流方程式。该式形式简单、计算方便、适用于任何电极半径和时间。用微金环电极在K4Fe(CN)6-KCl体系中对该理论进行验证,实验结果与理论十分符合。     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定左旋多巴

铁氰化钾在碱性条件能氧化鲁米诺而发光,左旋多巴能大大增强该发光强度。基于此现象并结合流动注射技术,建立起一种直接测定左旋多巴的流动注射化学发光分析法。方法检出限为1.2×10-10g mL,左旋多巴质量浓度在5 0×10-10～5.0×10-8g mL范围内与发光强度呈良好的线性关系。相对标准偏差为2.9%(左旋多巴5.0×10-9g mL,n=11)。该方法可用于片剂中左旋多巴量的测定。     

氯化铁-铁氰化钾体系共振瑞利散射法测定白藜芦醇

在pH 1.8的B-R缓冲溶液中,白藜芦醇(RES)使[Fe(CN)6]3-还原为[Fe(CN)6]4-,后者与铁(Ⅲ)反应生成普鲁士蓝,其共振瑞利散射(RRS)急剧增强。于最大RRS峰314nm处测定其散射强度IRRS,扣除空白溶液的散射强度,RES的质量浓度在0.05~5.0mg·L-1范围内与散射强度差ΔI呈线性关系。RES的检出限(3s/k)为15μg·L-1。应用此方法测定了葡萄叶和虎杖中RES的含量。所得结果与高效液相色谱法测得的结果相符。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在96.0%~104%之间。测定值的相对标准偏差(n=5)在1.7%~4.3%之间。对反应体系的RRS增强的机理也进行了探讨。     

基于与铁氰化钾和Zn~(2+)作用共振光散射法测定异烟肼

在酸性介质中,异烟肼能将铁氰酸根离子还原成亚铁氰酸根离子,后者与硫酸锌反应生成K2Zn3[Fe(CN)6]2粒子引起体系的共振光散射信号显著增强.在345nm处增强的散射信号强度ΔIRLS与异烟肼的浓度在0.01~1.0μg/mL范围内呈线性关系,据此建立了一种检测异烟肼含量的共振光散射(RLS)分析方法.线性回归方程为ΔIRLS=136.1+4239c(c,μg/mL),相关系数(r)为0.9984,检测限(3σ)为3.8ng/mL.该方法已成功用于异烟肼片剂及血清样品的测定.此外,文中还结合吸收光谱,动态光散射,扫描电子显微镜等表征手段对反应机理和RLS信号强度增强的原因进行了探讨.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定牡蛎中痕量硒

牡蛎是我国主要的食用贝类之一,含有丰富的蛋白质及微量元素,其中硒含量因生长环境影响而变化很大。硒是人体必需的微量元素,为保证人体健康,每天必须摄入一定量的硒,摄入过量或不足量的硒都会对人体产生不利影响。目前对于痕量硒的检测方法有石墨炉原子吸收光谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法、分光光度法、电化学分析     

分光光度法测定食品中的单宁

研究了铁氰化钾与单宁的氧化还原反应条件。建立了茶叶、啤酒中单宁的分光光度分析法。该法具有简便、快速、仪器设备简单等特点。在4.00-32.00mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系，符合朗伯－比尔定律。线性回归方程为：△A=0.0213C 0.0365，相关系数r=0.9990，检测限为1.39mg/L。该方法应用于茶叶、啤酒中单宁的测定，结果满意。