铁氰化钾高灵敏共振瑞利散射法测定青霉素类抗生素

在稀HCl介质中,K3[Fe(CN)6]与阿莫西林(AMO)、氨苄西林(AMP)、氯唑西林钠(CLO)、羧苄西林钠(CAR)和青霉素钠(BEN)等抗生素药物在加热条件下反应生成结合产物,会导致溶液的共振瑞利散射(RRS)强度急剧增强,并产生新的RRS光谱,5种反应产物的最大散射峰均位于330 nm附近。在一定的浓度范围内,不同的反应体系散射强度(∆I)与药物浓度成正比,反应具有很高的灵敏度,K3[Fe(CN)6]对5种药物的检出限分别在4.61至5.62 ng·mL-1之间。本文研究了RRS的光谱特征和适当的反应条件,并讨论了反应机理和散射增强的原因,还考察了共存物质的影响,表明方法具有较好的选择性,可用于胶囊、片剂和人血清及尿液中青霉素类药物的测定。     

铁氰化钾氧化分光光度法测定左旋多巴含量

研究了铁氰化钾与左旋多巴之间的氧化反应所引起的吸收光谱的变化.实验发现,碱性溶液中铁氰化钾氧化左旋多巴生成红色化合物,其最大吸收波长为475nm,铁氰化钾与左旋多巴的物质的量之比为2∶1.体系的吸光度与左旋多巴的浓度在3.2~54.4mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程A=-0.038 88+0.020 8c(mg/L),相关系数r=0.999 2,表观摩尔吸光系数ε=5.1×103 L·mol-1cm-1.该方法的检出限为2.32mg/L,对浓度为16.0mg/L的左旋多巴进行平行11次测定,其相对标准偏差为0.3%.据此建立了测定左旋多巴的新方法,能够直接用于市售的左旋多巴片中左旋多巴含量的测定,回收率为96.7%~104.4%.     

流动注射-鲁米诺-铁氰化钾反应体系化学发光法测定依诺沙星

试验发现依诺沙星对鲁米诺与铁氰化钾之间的化学发光反应具有显著的增敏作用,而且当依诺沙星浓度在2.0×10-8～2.0×10-5mol·L-1范围内,与相应的化学发光增强信号值(△I)之间呈线性关系,其检出限(3S)为5.7×10-9mol·L-1,取1.0 × 10-6mol·L-1依诺沙星按试验方法测定11次,算得其相对标准偏差为1.75%.结合应用流动注射技术,提出了流动注射-化学发光法(FI-CL)测定药片中依诺沙星的方法,应用此方法分析了3个依诺沙星片剂试样,所测得的结果与其标示值相符.按标准加入法作了回收率试验,所得结果在96.7%～103.0%之间.     

流动注射化学发光法测定黄藤素

碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,黄藤素对该体系的化学发光信号具有显著的增强作用。基于此,建立了一种直接测定黄藤素的流动注射化学发光分析新方法。该方法的线性范围为6.0×10-10－3.0×10^-8mol／L（r=0.9956）和3.0×10^-8－3.0×10^-6mol／L（r=0.9981）,检出限为2.5×10^-10mol／L（3σ）。对1.0×10^-9mol／L和1.0×10^-7mol／L的黄藤素连续平行测定11次,其相对标准偏差分别为3.5％和0.73％。该方法用于药物和体液中黄藤素的分析,回收率在96％-102％之间。     

氢化物发生—原子荧光法测定地球化学样品中痕量铅

研究了铁氰化碱性体系下痕量氢的化物发生－原子荧光测定的方法。本方法克服了在酸性样品溶液中加入铁氰化钾后对样品分析产生的问题，具有操作简便。分析结果重现性好等特点。对二十六个国家一级地球化学标准物质进行了分析，获得满意结果。     

流动注射化学发光增强法测定焦性没食子酸

在较低 p H值的 Na OH介质中 ,焦性没食子酸对 Luminol- K3 Fe(CN) 6化学发光体系有很强的增敏作用 ,据此建立了焦性没食子酸的测定方法——流动注射化学发光增强法。该法的化学发光增强值 (ΔI)与焦性没食子酸浓度 (在 3.0× 10 -9— 1.0× 10 -6mol/ L范围内 )呈良好的线性关系 ,检出限为 1.0× 10 -9mol/ L(n=11) ,对 5× 10 -8mol/ L焦性没食子酸测定的相对标准偏差为 2 .8%。用于没食子酸热解产物中的焦性没食子酸测定 ,结果令人满意     

用铁氰化钾分光光度法测定头孢噻肟钠

建立了以铁氰化钾测定头孢噻肟钠的分光光度法。 在0.20 mol/L NaOH溶液中,头孢噻肟钠(CTX)于100 ℃水浴中降解生成的巯基化合物能将Fe(Ⅲ)(pH=3.0)还原为Fe(Ⅱ),根据Fe(Ⅱ)与K3[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝(KFeⅢ[FeⅡ(CN)6])的吸光度,可以间接测定头孢噻肟钠的含量。 头孢噻肟钠在0.040~24 mg/L范围内与吸光度(A)呈线性关系,线性回归方程:A=0.05088+0.2166ρ(mg/L),相关系数R=0.9986,检出限为0.01 mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.36%(n=11),表观摩尔吸光系数ε=2.3×105 L/(mol·cm)。 此方法可用于药物及血清中头孢噻肟钠含量的测定。     

流动注射-化学发光法测定苯磺酸氨氯地平

报道了基于铁氰化钾与鲁米诺化学反应,并应用IFFM-E型流动注射化学发光分析仪测定苯磺酸氨氯地平(ALDP)的方法。在碱性溶液中,上述化学发光反应的化学发光强度因ALDP的存在而显著增加,且其强度的增加值(△I)与ALDP的质量浓度分别在以下3个浓度区间呈线性关系:3.0×10~(-5)～8.0×10~(-5)g·L~(-1),8.0×10~(-5)～7.0×10~(-4)g·L~(-1)及7.0×10~(-4)～5.0×10~(-3)g·L~(-1)。方法的检出限(3σ)为8.5×10~(-7)g·L~(-1)。分析时取ALDP药片10片研碎为粉末状,称取其总质量的1/10溶于水中,定容至50mL,分取适量并稀释后供分析用。试样的进样体积为150μL,引入仪器的铁氰化钾溶液、氢氧化钠溶液及鲁米诺溶液的浓度依次为2.0×10~(-4),5.0×10~(-2),2.0×10~(-5)mol·L~(-1)。在已知ALDP含量的试样溶液中分别加入3个不同浓度的ALDP标准溶液,按方法测定后求得其回收率在96.0%～102.4%之间。对为5.0×10~(-4)g·L~(-1)ALDP标准溶液重复测定11次,所得相对标...     

铁氰化钾-钙黄绿素体系流动注射化学发光法测定孔雀石绿

基于在碱性条件下,孔雀石绿可以增强铁氰化钾-钙黄绿素的化学发光,且其浓度在一定范围内与化学发光强度呈线性关系,结合流动注射技术,建立了化学发光法测定孔雀石绿的新方法。在优化的实验条件下,方法的线性范围为3.0×10-8～1.0×10-6 g/mL,检出限为2.5×10-9 g/mL,对浓度为1.0×10-7g/mL的孔雀石绿溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.3%。方法可应用于环境水样的测定。     

聚电解质中阳离子对铁氰化钾还原过程影响的原位显微红外光谱电化学

采用原位显微红外光谱电化学方法研究了聚电解质中不同阳离子（Ｌｉ＋,Ｎａ＋,Ｋ＋和ＴＢＡ＋）存在下铁氰化钾的电化学还原过程．观察到支持电解质阳离子对Ｆｅ（ＣＮ）３－／４－６振动频率的影响,探讨了还原反应机理