1-(2-苯并噻唑)-3-(4-偶氮苯基)-三氮烯与汞的显色反应研究及应用

研究了新试剂１－（２－苯并噻唑）－３－（４－偶氮苯基）－三氮烯（ＢＴＰＡＰＴ）与汞的显色反应．在Ｔｗｅｎ－８０存在下，ｐＨ为１１．２０时，Ｈｇ（Ⅱ）与试剂生成红色的１∶１型配合物，最大吸收峰位于５１０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．１０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围０－１４μｇ／２５ｍＬ．建立了可用于饮用水、生活用水和工业废水汞含量测定的方法．     

胶束介质在速差动力学分析中的应用

本文主要报道溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)表面活性剂在速差动力学分析中的应用,并用于高温合金试样中钼和钛的同时测定,在CTMAB存在下,3,5-二溴水杨基荧光酮(3,5-DBSF)与钼、钛形成三元配合物,其灵敏度比二元配合物分别提高了5.4和17.3倍,且由于胶束介质的存在,扩大了两组分形成配合物反应速率的差别,大大改善了方法的选择性。铝(III)、钙(II)、钴(II)、铬(III)、铜(II)、铁(II)、镁(II)、镍(II)等元素的允许量均在毫克级以上。钼的三元配合物形成速率较快,20秒内基本反应完全,钛的反应速率较慢,10分钟才达到平衡,基于两组分反应速率差别,采用对数外推法,经微机计算处理,进行了高温合金中钼、钛的同时测定,其相对偏差在5%以内。     

双-杂氮硅三环化合物的合成

杂氮硅三环是一类分子内具有N→Si配位键的化合物，作者曾报道了一系列该类化合物的合成方法和化学结构。对于一个分子内带两个对称的硅三环结构的双一杂氮硅三环化合物的合成，文献报道还很少啪。我们用下     

铁双(环戊二烯巯基)环戊二烯基钛(Ⅳ),锆(Ⅳ)的合成和结构表征

1,1’-二巯基二茂铁分别和二氯二茂钛(Ⅳ),二氯二茂锆(Ⅳ)在无水苯中在氨基钠存在下反应,合成了两个未见报道的化合物Fe(η~5-C_5H_4S)_2M(η~5-C_5H_5)Cl[M=Ti,Zr]。它们的组成和结构经元素分析,IR和~1HNMR得到证实。     

新型1,2,4-三唑并[3,2-d][1,5]苯并氧氮杂-2-酮的合成

取代苯并二氢吡喃 4 酮 ( 1)的芳腙在冰醋酸中与KNCO发生 [3 2 ]环加成反应 ,加成产物经KMnO4氧化开环得偕偶氮异氰酸酯 ( 3 ) .3在HBF4的催化下发生环化 -重排反应 ,合成得到一系列新型 6 7 5三环系 1,2 ,4 三唑并 [3 ,2 d] [1,5 ]苯并氧氮杂 2 酮 ( 5a～ 5g) .由X单晶衍射测定了化合物 5a的晶体结构     

紫尿酸光度法测定微量铁

紫尿酸(VA)是一种金属指示剂,已用于Cu~(2 )的滴定分析.在碱性条件下,VA与Fe(Ⅱ)发生灵敏的配合反应形成一种稳定的蓝色配阴离子,该配阴离子在620nm和350nm处各有一个正吸收峰,其ε_(620)=1.93×10~4,ε_(350)=2.64×10~4,且配阴离子在620nm和350nm的吸光度及其两者之和(A_(620 350)均与Fe(Ⅱ)在0～50.0μg/29.0ml呈良好的线性关系,据此本文建立了以VA为显色剂,采用三种测量方式即分别在620nm(方式Ⅰ)、350nm(方式Ⅱ)或在两波长下(方式Ⅲ)测定微量铁的光度法.方法用于自来水中铁的测定.获得了令人满意的结果.1 试验部分1.1 仪器与试剂7520型紫外/可见分光光度计721分光光度计     

Mg-Nd-Zr-Zn合金的制备及钕对合金组织性能的影响

在RJ-2溶剂和Be的联合保护下制备了Mg-Nd-Zr-Zn系合金. 通过对合金组织的分析, 以及Nd对组织性能影响的研究, 试制出了Nd添加量合理的Mg-Nd-Zr-Zn合金. 经过测试, 认为Nd添加量的增加提高了合金的250 ℃高温抗拉强度, 当Nd添加量超过2.8%时, 合金的高温强化作用不十分显著. Mg-Nd-Zr-Zn合金在250 ℃时的拉伸断裂方式主要是韧性断裂.     

三氯化钛存在下碘酸钾滴定法测定锡

提出了采用铝加铁混合还原剂还原,三氯化钛存在下碘酸钾滴定法测定锡的绝对测量方法,研究了三氯化钛抑制氧的作用效果及作用机理。应用于巴氏合金中锡含量的测定,方法简便、快速,结果准确可靠。     

催化动力学光度法测定痕量铁——Fe（Ⅲ）—碱性品红—H2O2体系

应用多聚酶链反应技术检测１５例急性淋巴细胞白血病患者缓解期骨髓涂片中Ｉｇ基因重排，其中有５例检测出残留白血病细胞。回顾性分析结果表明Ｉｇ基因重排患者均在最后一次完全缓解期后２－３个月出现白血病临床复发。ＰＣＲ技术检测微量残留白血病细胞有助于预测白血病复发和指导白血病的化疗。