DEHYDROGENATION AND AROMATIZATION OF METHANE IN THE ABSENCE OF OXYGEN OVER DOPED Mo/HZSM-5 CATALYSTS

研究了在Ｍｏ／ＨＺＳＭ－５催化剂上添加助剂以及不同的反应预处理温度对甲烷无氧脱氢芳构化反应的影响。实验结果表明，由于第二组分的添加，Ｍｏ／ＨＺＳＭ－５催化剂的活性和选择性都得到了较大程度的改善。预处理温度是影响催化剂反应性能的关键因素。Ｍｏ－Ｒｕ／ＨＺＳＭ－５催化剂经过８７３Ｋ空气预处理后，甲烷在９７３Ｋ的转化率约为１０％，催化剂的稳定性也得到较大程度的提高。ＴＰＳＲ实验结果表明，Ｒｕ的加入降低了芳烃生成的温度。ＴＰＯ和ＤＴＡ实验结果表明，在Ｍｏ－Ｒｕ／ＨＺＳＭ－５催化剂上可生成较多的碳物种，结合反应结果，可以认为反应过程中生成的碳物种对甲烷的无氧脱氢芳构化反应是起积极作用的     

2，4-二羟甲基四氢吡咯衍生物的合成及对烯烃环氧化反应的诱导

用手性的丙烯酸薄荷醇酯与原位生成的1，3-偶极试剂发生Diels-Alder反应， 得到一系列新的手性2，4-二酯基四氢吡咯衍生物，经氢化铝锂还原得到纯的手性 2，4-二羟甲基吡咯衍生物。并首次发现，在用Oxone氧化烯时，2，4-二羟甲基四 氢吡咯衍生物能有效地诱导烯烃发生环氧化反应，转化率达到定量。     

水热法合成K0.5Bi0.5TiO3纳米陶瓷粉体

K_0.5Bi_0.5TiO₃(KBT)nanocrystalline particles were hydrothermally synthesized from Bi(NO₃)₃·5H₂O, TiO₂ and KOH. The crystal phase, chemical composition and microstructure were characterized by XRD, XRF, Raman scattering spectroscopy and TEM. The results indicated that the products were pure perovskite structured K_0.5Bi_0.5TiO₃ with chemical stoichiometry and perovskite structure. The TEM observation revealed that the particles possessed a feature of cubic shape and a nano-scale of about 40 nm. The KBT ceramics sintered at 1 040 ℃ from hydrothermal powders show higher density and better electric properties than that prepared by a solid-state reaction method.     

镧系元素杂多钼磷酸钾的合成与性质研究

本文首次报道了K_(17)[Ln(P_2Mo_(17)O_(61))_2]·xH_2O(Ln=La~(3+),Ce~(3+),pr~(3+),Nd~(3+),Sm~(3+),Eu~(3+),Gd~(3+),Tb~(3+),Yb~(3+))的合成方法,取测定结果表明,与(?)系离子配位的配体P_2Mo_(17)O♂♀~-为α_2-型,Ln的配位数为8,推测其结构类似于K_(16)[Ce(Ⅳ)(α_2-P_2W_(17)O_(61))_2]·xH_2O,还进行了UV光谱、CV、极谱、TG-DTA及磁化率等性质的研究。     

丽春红G-高碘酸钾催化光度法测定痕量锇

以Os(Ⅳ )催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应为基础 ,在 90℃加热 1 2min和 5 0 0nm波长处采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低 ,建立了测定痕量锇 (Ⅳ )的新方法。锇 (Ⅳ )的质量浓度在 0～ 0 48μg/L范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 6 2× 1 0 - 9mg/L。对 0 4μg/L锇 (Ⅳ )测定的相对标准偏差为 0 71 % (n =1 1 )。催化反应对Os(Ⅳ )和丽春红G均为一级反应 ,催化反应的表观活化能为 78 80kJ/mol。所提出的方法在蒸馏分离后已应用于某些岩矿及冶金产品中锇的测定     

密胺树脂/硼酸锌双层包覆微胶囊化红磷的制备及其在阻燃聚烯烃中的应用

描述了采用密胺树脂和硼酸锌连续双层包覆微胶囊化红磷(MRP)的最新制备方法。采用红外光谱、电子能谱和透射电镜等分析手段对其进行了表征，并证实红磷已被完全包覆。实验数据表明：经包覆的MRP的热稳定性获得了明显改善，吸水率和磷化氢的发生量均大大减少。MRP作为阻燃助剂应用于聚烯烃阻燃材料表现出了良好的阻燃效果。实时红外和热失重测量以及扫描电镜观察表明：其阻燃机制是红磷受热时与树脂反应促进了含磷膨胀炭层的形成，从而提高了材料的热稳定性，碳层起到了隔氧、隔热作用，而且主要在凝聚相中发挥其阻燃作用。     

鲁米诺—六氰合铁（Ⅱ）酸钾—铁（Ⅲ）化学发光反应体系的研究与应用

微量铁的测定方法已有许多报道,其中较为理想的分析方法是邻二氮菲比色法和磺基水杨酸比色法。近年来,随着测试技术的提高和新试剂的应用,测铁的灵敏度在不断提高。如荧光熄灭法和催化吸光光度法。其检出限可达2×10~(-8)g·ml~(-1)。但这些方法条件苛刻且测定的线性范围窄。Seitz等利用Fe(Ⅲ)催化鲁米诺-过氧化氢的化学发光反应,测铁的灵敏度已达2×10~(-10)g·ml~(-1)。但该方法中,除Fe(Ⅲ)外,其它金属离子共存时同样有催化作用,干扰大。因而事先大多需要分离。本文对鲁米诺-六氰合铁(Ⅱ)酸钾-铁(Ⅱ)化学发光反应体系的研究,发现在碱性介质中痕量Fe(Ⅲ)对鲁米诺-六氰合铁(Ⅱ)酸钾的化学发光反应有很强的催化作用,且发光强度与Fe(Ⅲ)浓度在较宽范围内呈良好的线性关系。由此建立了一个灵敏度高、选择性好、操作简便、快速,对共存金属离子无需分离的测铁新方法。此法应用于大米、乳粉及水样中铁量测定,结果与邻二氮菲比色法测定结果一致。     

用质谱技术对钾、钙同位素体系特征参数测定的初探

报道了用FinniganMAT 2 62质谱技术和同位素稀释法测定了光谱纯CaO和国际二级标准Tahiti(CaCO3)的同位素40 Ca 42 Ca比值以及后者的40 Ca含量 ,RSD分别为 0 .0 2 %和 0 .1 %。对国家钾标样的测定表明 :39K、40 K和41 K同位素丰度分别为 0 .93 2 60± 0 .0 0 1 2、0 0 0 0 1 1 2 0± 0 .0 0 0 0 1 2 9和 0 .0 672 86± 0 .0 0 0 1 2 5。其中39K含量为 0 .1 2 1 72± 0 .0 0 0 2 9,与标准值在误差范围内一致。实验测定结果为在我国开展40 K 40 Ca同位素体系的定年和环境的示踪研究打下了基础