Synthesis and Crystal Structure of Mo(CO)_4(NNP) (NNP=2-(N-Cyclohexyl-N-diphenylphosphinomethyl)aminopyridine)

1 INTRODUCTION The pyridyl-phosphine ligands have been widely used for many years to synthesize hetero- or homo-nuclear metal complexes[1], as electronic differentiation associated with the hard (N) and soft (P) donor atoms dictates their unique reactivities and coordination modes. One of the most common pyridylphosphines studied to date is (2-C5H4N)PPh2 which displays numerous ligating modes ranging from P-coordination and P,N-chelation to the more common P,N-bridging of two metal …     

丁基罗丹明B—钼酸盐光度法连续测定铈和钪

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）分别与铈钼、钪钼杂多酸络阴离子形成离子缔合物，其最大吸收均位于５７０ｎｍ，表面摩尔吸光度分别为εＣｅ＝３．９６×１０＾６Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，εＳｃ＝４．７１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，服从比耳定律范围分别为０－２４μｇ／Ｌ Ｃｅ和０－６０μｇ／ＬＳｃ，测定极限为Ｃｅ１．０μｇ／Ｌ（ｎ＝１２）和Ｓｃ１．９μｇ／Ｌ（ｎ＝１０），对     

铁-钼/活性炭催化剂的费-托合成反应性能

用微型固定床反应器和原位穆斯堡尔谱考察了在活性炭担载的铁-钼双金属催化剂上的费-托合成反应和在反应条件下的物相。已知在费-托合成中铁有利于生成长链烃,钼有利于生成低碳烃。铁-钼/活性炭催化剂则综合了铁和钼的性质,其中铁-钼/油棕炭催化剂具有很好的活性和液化石油气选择性。在反应中,富钼催化剂的主要物相为铁-钼碳化物,而富铁催化剂的物相则为铁-钼碳化物和e’-Fe_2·2C碳化铁。     

水中痕量钼(Ⅵ)的4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合活性炭吸附富集分光光度法测定

提出了一种简单快速预富集水中痕量钼（Ⅵ）的新方法，方法的机理在于4－（2－吡啶偶氮）－间苯二酚（PAR）与钼（Ⅵ）螯合后被活性炭中附，然后用NaOH解吸下来，再用水杨基荧光酮与钼（Ⅵ）显色，分光光度法测定钼（Ⅵ）的含量；详细研究了影响Mo-PAR螯合物定量吸附于活性炭上的各种参数，找出了最佳吸附－解吸条件，包括吸附酸度、PAR用量、吸附时间、解吸酸度等；该法的主要优点是操作简单、快速，干扰小，避免了常规方法中用浓硝酸消化活性炭费时和污染大的解吸方法，该法已用于测定水中痕量钼（Ⅵ），加标回收率达到94％－97％。     

金属材料分析方法的选择和施行第三讲钢铁中钼的测定(续)

2 .5　对抗坏血酸还原 硫氰酸盐直接光度法的讨论(1)　抗坏血酸与钼 (Ⅵ )的还原反应据报道抗坏血酸在微酸性条件下的标准氧化还原电位值Ｅ°为 + 0 .32 6Ｖ(ｖｓ.ＳＣＥ)。其还原能力低于氯化亚锡 ,只能将钼 (Ⅵ )还原至五价状态。因此 ,使钼 (Ⅴ )与硫氰酸盐所形成的络合物在稳定性和灵敏度方面均有所改善。抗坏血酸与钼 (Ⅵ )的还原反应可用下式表示 :(2 )　显色反应的酸度条件在单纯钼 (Ⅵ )、硫氰酸盐与抗坏血酸反应体系的情况下 ,当溶液的硫酸浓度 [ｃ(1/ 2Ｈ2 ＳＯ4 ) ]大于2 .5ｍｏｌ·Ｌ- 1到 7.0ｍｏｌ·Ｌ- 1,显色反应可立即完…     

EDTA滴定法测定钼铁及其合金中钼

关于钼铁中主量元素钼的分析[1] ,现有的 8 羟基喹啉重量法[2 ] ,准确度虽高 ,但操作周期冗长 ;而比色法的灵敏度远达不到分析要求 ,且相对误差很大 ,因此 ,两者均不能适应厂矿快速、准确的分析要求。ＥＤＴＡ滴定法测定钼铁及其合金中的钼 ,对于10 %～ 60 %的钼含量的分析 ,做到了快速、准确 ,相对误差小于 1%。1　试验部分1.1　主要试剂ＥＤＴＡ溶液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1,称取ＥＤＴＡ3 72 2 4 ｇ ,溶解于水中 ,移入 1Ｌ容量瓶中 ,以水稀释至刻度 ,摇匀。硝酸铋溶液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1,称取Ｂｉ(ＮＯ3) 3·5Ｈ2 Ｏ 4 .85 0 7ｇ于 2 5 …     

三羰基环戊二烯基钼负离子与1,3—二卤丙烷的反应

三羰基环戊二烯基钼负离子与１，３－二卤丙烷在一缩二乙二醇二甲醚介质中反应，生成环卡宾配合物ＣｐＭｏＸ（ＣＯ２）ＣＯ（ＣＨ２）２ＣＨ２（Ｘ＝Ｂｒ．Ｉ）硅桥连双环戊二烯基三羰基钼负离子与１，３－二卤丙烷顺利地进行类似反应，生成相应的硅桥连双（环卡宾钼配合物）－Ｅ（Ｃ５Ｈ１ＭｏＸ（ＣＯ）２ＣＯ（ＣＨ２）２ＣＨ２）２（Ｅ＝Ｍｅ２Ｓｉ，Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２，Ｍｅ２ＳｉＯＳｉＭｅ２），化合物硅氧硅桥联二茂二钼     

Bi4PMo(12)O(49)催化剂的性质及其在丙烷选择氧化中的活性

从钼磷酸出发制备了Ｂｉ４ＰＭｏ１２Ｏ４９催化剂，ＩＲ及ＸＲＤ分析结果表明，高温焙烧后其基本组成为α－Ｂｉ２Ｍｏ３Ｏ１２／ＭｏＯ３，考察了该催化剂对丙烷的选择氧化生，ＥＳＲ及ＸＰＳ测定结果表明，反应后催化剂中Ｍｏ＾５＋的含量明显增加，这暗示着反应物种吸附在Ｍｏ＾６＋上，而Ｂｉ则为气相氧的入口。     

费-托合成铁-钼/活性炭催化剂还原和碳化的穆斯堡尔谱研究

以原位穆斯堡尔谱研究了活性炭担载的费-托合成铁-钼双金属催化剂的还原和碳化行为。在H_2中不同温度下还原催化剂,其中的Fe~(3+)还原为Fe~(2+),进而还原为Fe~0。但在400—450℃间发生了还原铁物类的再氧化现象,可归因于磷钼酸根Keggin结构的热分解。在500℃H_2中,铁和钼都还原为金属并形成合金,其穆斯堡尔谱为一单峰,同质异能移为-0.16mm/s。再在300℃合成气(2H_2/CO)中碳化,可生成Fe-Mo碳化物(Fe_(1-y)Mo_y)_xC,穆斯堡尔谱为δ～0.17mm/s,△～0.64mm/s的双峰。     

钼钨铌磷杂多化合物的研究（Ⅰ）：杂多酸的合成和表征

提出了分步酸化一分步加料合成[PNb_2Mo_xW_(10-x)O_(40)]~(5-)(x=0,2,4,6)系列杂多酸的方法,给出了最佳配料比和生成反应的pH值,并进行了红外、紫外、极谱、电位滴定及热稳定性研究。