[Cu(C8H4F3O2S)2(C12H8N2)]·C3H6O的合成及其晶体结构

标题配合物 [Cu(C8H4 F3O2 S) 2 (C12 H8N2 ) ]·C3H6 O属于三斜晶系 ,空间群为P1,并测得如下晶胞参数a =10 .5 77(3) ,b =15 .72 2 (4) ,c =10 .133(2 ) ,α =94 .5 3(2 ) ,β =10 0 .81(2 ) ,γ =96 .18(2 )° ,V =16 37.0 3 3,Z =2 ,Mr =74 4.18,Dx =1.5 1× 10 6 g·m- 3,F(0 0 0 ) =5 2 6 ,μ =8 2 4cm- 1,最终偏差因子为R =0 .0 83,Rw=0 .0 74。Cu(II)与 2个 4 ,4 ,4 三氟 1 (2 噻吩基 )丁二酮 1,3中的四个氧原子和菲咯啉中的两个氮原子 ,组成了一个畸变的八面体构型。     

Zn(Ⅱ)与氯苯基苯并咪唑配合物的合成、表征和晶体结构

带咪唑、苯并咪唑等配位基团的过渡金属配合物是一类很重要的物质[1～ 9] 。本文探讨它与Ｚｎ(Ⅱ )的配位性质及配合物的晶体结构。1　实验部分1 .1　标题配合物的合成及表征将 92ｍｇ 2 (0 氯苯基 )苯并咪唑和 40ｍｇＺｎＣｌ2(ＡＲ)分别溶于无水乙醇(ＡＲ)后混合均匀 ,于室温下静置 3 0天 ,析出长方体形无色晶状物 ,产率为 47%。采用Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ 2 4 0Ｃ元素分析仪测定配合物中Ｃ、Ｈ、Ｎ含量。用ＤＤＳ 1 1Ｃ数显电导率仪 ,以ＤＭＦ为溶剂测定配合物的摩尔电导。采用Ｎｉｃｏｌｅｔ5ＤＸ Ｂ傅立叶变换红外光谱仪 ,ＫＢｒ压…     

The Synthesis of Third—order Optical Nonlinear Organic Polyheterocyclic Materials

Synthesis of the third-order nonlinear materials:bis (1,4-dihydroxynaphthalene) tetrathiafulvalene and bis (1,4-dialkoxylnaphthalene) tetrathiafulvalene has been achieved in four steps, starting from 2,3-dichloro-1,4-naphthaquinone. The materials exhibit larger third-order nonlinear optical susceptibilities χ.     

3-(四氯化锡)-丙酸甲酯阴离子的合成及晶体结构

在用酯基锡MeO2CCH2CH2SnCl3合成配合物MeO2CCH2CH2SnCl3·(2-OHC6H4CH=NC6H5)时,其配合物的甲苯溶液放置培养单晶时(放置十天以上)会发生分解生成配合物MeO2CCH2CH2SnCl4—·H+。研究了标题化合物的合成反应,用元素分析、IR、NMR对配合物进行了表征,并测定了晶体结构。为正交晶系,空间群为P2cn, a=7.852(2), b=12.236(1), c=16.952(4) ? V=1628.7?, Z=4, Dc=1.79g/cm3, F(000)= 860,m=22.2cm—1(Mo),R=0.0449, Rw=0.0382。标题化合物的空间构型为畸变的八面体构型,中心锡原子的配位数为6。     

环戊二烯基二硫代氨基甲酸钛(Ⅳ)、锆(Ⅳ)配合物的合成及结构表征

(RCp)_2MCl_2,(RCp)TiCl_3分别与N-(4-苯基-2-噻唑基)二硫代氨基甲酸钾和3-苯基-5-(2-呋哺基)-吡唑啉-1-二硫代甲酸钠进行反应,合成了三十二个未见报道的(RCp)M(S_2CNHR′)_nCl_(3-n),(RCp)_2M-(S_2CNHR′)_nCl_(2-n),[R=H,Me;M=Ti,Zr;R′=4-苯基噻唑基(PTDTC),n=1,2,3]以及(RCp)M(S_2CR~2)_nCl_(3-n),(RCp)_2M(S_2CR~2)_nCl_(2-n)[R=H,Me;M=Ti,Zr,R~2=3-苯基-15-(呋喃-2)吡唑啉基(PFPDTC),n=1,2,3]型配合物。所有配合物经元素分析、UV、IR和'H NMR谱证实,二硫代氨基甲酸是以双齿配体键合的。     

二碘化钐还原硫代碳酸酯

在ＳｍＩ＿２－ＨＭＰＡ－ＴＨＦ－ｔ－ＢｕＯＨ体系中，硫代碳酸酯的酰硫键发生还原断裂反应，得到相应的二硫醚产物。     

四(三苯基氧膦)高氯酸钕合乙醇配合物的合成及结构测定

合成了Nd(ClO_4)_3·4phP=O·C_2H_5OH配合物,用四园衍射仪测定了它的分子及晶体结构,此晶体属三斜晶系P1空间群,晶胞参数为:a=13.475(61)A;b=15.003(15)A;c=18.697(15)A;α=85.44(7);β=78.49(24)°;γ=83.13(26)°;V=3671.2A,分子由99个非氢原子组成,实际上分子可分为三个部分即:配阳离子[Nd(ClO_4)_2·4phPO]~+;阴离子ClO_4和溶剂合分子C_2H_5OH配阳离子的钕与八个氧配位,四个氧来自双齿配位的ClO_4,四个氧来自四个ph_3PO,八个配位氧组成三角十二面体。 中性膦(磷)类化合物包括(RO)_3P=O和R_3P=O是一类重要的萃取剂。工业上已应用的TBP和TOPO都属于这一类。为了研究这类萃取剂在不同底液中萃取行为之所以不同的内在因素,我们制备了不同希土盐类与三苯基氧膦的配合物,并对它们进行了结构测定。已知的中性氧膦希土配合物中进行过结构测定的有Ce(NO)·2phP=O、Nd(NO)_2·2php=O·C_2HOH、La(NO_3)_3·3php=O·C_2H_5OH·CHCl_3和Nd(NCS)·4php=O。这些配合物晶体及分子结构各异,这表明了三苯基氧膦在形成配合物时的复杂性。本文报导的Nd(ClO_4)·4phP=O·C_2H_5OH实际上是由三部分组成;即[Nd(ClO_4)_2·4phP=O]~+外界的ClO_4和溶剂合分子。这在中性配体与高氯酸希土形成的配合物中时有发现。已知结构的     

相转移催化元素硫的歧化反应

本工作将相转移催化(PTC)应用于元素硫歧化反应,大大降低了反应温度,提高了反应速度。该反应被证实与熔态硫在水溶液中的歧化相同,即4S+6OH~-=2S~(2-)+S_2O_3~(2-)+3H_2O。比较了四乙基铵、四丁基铵、十六烷基三甲基铵和三辛基甲基铵四种相转移催化剂及四氯乙烯、二甲苯和四氯乙烷三种溶剂的影响。讨论了本体系相转移催化的证据。为改进以元素硫歧化反应为基础的提取冶金过程提供了依据。     

Na2[Zn^Ⅱ（ida）2].7H2O和Na4[Hg^Ⅱ（nta）2].7H2O的合成及结构测定

金属离子ＺｎⅡ和ＨｇⅡ分别是生物体必需的微量元素和对人体有害的毒性金属．如何有效地摄取ＺｎⅡ和排除ＨｇⅡ一直是化学家感兴趣的研究课题．而ＺｎⅡ和ＨｇⅡ能与各种氨基酸形成配合物，由于它们处于同一族，电子结构都是ｄ１０，故其配位结构只取决于金属离子半径的...     

[Cr2CoO（O2CCH3）6Py3].Py簇合物的分子结构和电子结构

合成并测定了标题化合物的分子结构,Ca空间群,a=2.1933(2)nm,b=1.2447(3)nm,c=1.5912(5)nm,β=117.02(2)°,I＇=3.8679 nm~3,Z=4,最后根据I>3G(I)的2849个独立衍射点的强度数据,把结构精修到R=0.036.在晶体结构测定基础上进行了EHMO计算,以研究其簇骼成键性质,结果表明,该分子虽不存在金属-金属键,但M与μ-O之间除了σ键外,还存在四中心d-ρπ键,它是该类化合物稳定的主要因素。