HPLC法同时测定刺五加注射液中刺五加甙B和甙E的含量

利用ＨＰＬＣ梯度洗脱法同时测定刺五加注射液中刺加甙五加甙Ｅ的含量,试验证明本法快速,灵敏、简便、准确。     

大孔吸附树脂的合成及其对黄芩甙的吸附性能

用吸附树脂纯化分离中药黄芩中的黄苓甙是天然药物研究新技术。但吸附树脂交联聚苯乙烯疏水性强,水相与树脂之间的界面能较大,通过氯甲基化引入极性基团可以改善树脂的吸附性能。本文通过对氯甲基化后的交联聚苯乙烯(氯球)进行后交联以改善树脂孔结构,并通过胺化反应增加树脂的极性和亲水性,研究所合成一系列大孔吸附树脂的碱基含量对黄苓甙的静态吸附性能的影响。     

杜仲中京尼平甙酸的硅胶柱色谱分离纯化及反相高效液相色谱/液相色谱-电喷雾质谱/核磁共振鉴定

建立了杜仲中京尼平甙酸的硅胶柱色谱分离纯化及反相高效液相色谱/液相色谱-电喷雾质谱/核磁共振(RP-HPLC/LC-ESI-MS/NMR)鉴定方法。杜仲皮经粉碎后,用70%乙醇提取,提取液经减压蒸馏至干,再用甲醇溶解,然后吸附于硅胶上,并以不同体积比的氯仿-甲醇混合液按洗脱剂的极性由小到大进行洗脱,以RP-HPLC法检测洗脱液中物质的种类和含量。结果表明:洗脱剂为氯仿-甲醇（体积比为8∶1）的洗脱液经分析为单一组分,其保留时间为5.142 min;以对照品京尼平甙酸添加法测定,其峰高增加;相关紫外光谱和红外光谱检测结果与京尼平甙酸对照品基本一致;结合LC-ESI-MS、 1H-NMR和13C-NMR等测定,确定该洗脱组分为京尼平甙酸。     

宽叶秦岭藤根部的化学成分

通过正相和反相硅胶柱层析从宽叶秦岭藤根部乙醇提取物中分离纯化得到19个化合物,经波谱分析并结合化学方法鉴定了其结构,其中4个为新化合物,它们分别是3,5-二羟基二十烷酸羽扇豆醇酯(3),2-羟甲基-5-甲氧基苯基-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(11),Δ5-孕甾烯-3β,20(S)-二醇-20-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖甙(18,秦岭藤甙C)和Δ5-孕甾烯-3β,20(S)-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-20-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖甙(19,秦岭藤甙D).     

莫诺甙环口差向异构体的HPLC和ESI-TOF-MS分析

莫诺甙 (Morroniside)是中药山茱萸中具有生物活性的有效成分之一[1,2 ] ,最初由 Souzu等[3] 从植物 L onicera Morrowii A.Gray中分离鉴定 ,在其它植物中也有发现 [4～ 11] .该化合物 7位存在半缩醛结构 ,由于 7-OH可有不同的取向 ,能够形成 α和 β两种构型 ,在常温溶液中可相互转化 ,形成动态平衡 ,分离产物一般为一对环口差向异构体[11] .基于莫诺甙在山茱萸中含量较高并具有一定生物活性 ,Zhang等[12 ] 建议采用莫诺甙作为山茱萸及含山茱萸的复方中药的质控成分 ,并建立了相应的分析方法 ,探讨了用莫诺甙取代药典中规定的熊果酸作…     

红光皂甙元及其两个甾体皂甙的NMR研究

从番麻(Agave americana L.)发酵的叶汁中分离得到红光皂甙元(hongguanggenin)、Cantalasaponin-1及一个新的甾体皂苷Agameroside-1. 运用2D NMR技术,包括DQF ¹H-¹H COS Y,HSQC,HMBC,HSQC-TOCSY,ROESY等技术,首次全归属了3个甾体化合物的氢和碳的化学位移,并总结了红光皂甙元的甙化位移效应,从而修正了文献中部分碳信号归属以及甙元的甙化位移效应.     

紫外分光光度法测定高山红景天根及其浸膏的有效成分

使用紫外分光光度法测定了高山红景天根不同部位及其浸膏中主要有效成分的含量.红景天甙、酪醇对照品溶液和供试品溶液在276nm处具有最大吸收峰,红景天甙对照品溶液的线性回归方程为A=0.00529c+0.00189,r=0.99997(n=8),线性范围为7.97～71.71mg/L,平均回收率为98.08%,RSD为2.60%(n=5).测得高山红景天原药材内层部分、外皮层部分和总体混合物部分主要有效成分(红景天甙和酪醇)的含量(以红景天甙计)分别为2.789%,2.385%和2.617%,其浸膏中主要有效成分的质量分数分别为6.384%,13.80%和6.700%.并用HPLC法验证了该法的准确性,结果表明,该法可用于红景天属植物原药材及其浸膏中主要有效成分的定量分析.     

小花棘豆中黄酮甙的2D-NMR研究

利用2D-NMR并结合其它理化方法研究了从豆科植物小花棘豆中分得的一种黄酮甙:山奈酚-3-O-芸香糖甙的化学结构;该成分系首次从棘豆属植物中分得。     

脱水淫羊藿素-3-O-甙类化合物的核磁共振谱研究

用远程¹H-¹³C COSY (HMBC)技术研究了从朝鲜淫羊藿中分离出的二个脱水淫羊藿素-3-O-甙类化合物,朝藿甙A和箭藿甙B,确定了其骨架碳的化学位移.并重新评估了前期文献对该类化合物C-5、C-7和C-4'信号的归属.