水分对高静压处理不同类型淀粉微观结构的影响

利用高静压(HHP)作为物理变性方法处理糯玉米淀粉和木薯淀粉,考察水分含量对不同类型淀粉的糊化及重结晶的影响。用偏光显微镜、扫描电子显微镜观测HHP处理后淀粉颗粒的形态变化,利用激光粒度分析仪记录淀粉颗粒的粒度分布及变化规律,结合X射线衍射曲线及低场核磁共振图谱,分析淀粉颗粒内水分的结合方式及程度。结果表明:当粉水比(淀粉质量和水质量之比)为3/10~5/10时,在HHP处理下,两种淀粉均发生结晶解体和溶胀现象。糯玉米淀粉的重结晶程度顺序为4/10粉水比3/10粉水比5/10粉水比;木薯淀粉颗粒结晶结构完全消失,结晶破坏的程度是3/10粉水比4/10粉水比5/10粉水比。随着水分含量增大,糯玉米淀粉及木薯淀粉的粒度逐渐增大。干燥后淀粉中的水分主要以结合水的形式存在,且水分参与结晶结构的形成。     

基础科学教育应把握好范畴及边界——以中学化学中结晶(重结晶)问题的教学为例

分析和阐述了结晶（重结晶）的基本原理，以课程标准为依据对结晶（重结晶）问题进行了教学要求的解析。认为，中学化学中的结晶（重结晶）问题的教学目标，不是结晶学的学科知识教学，也不是单纯的实验技能和方法培养，而应是围绕“溶解度及其应用”这一核心概念展开的辅助教学；认知边界应是溶解度概念在分离和提纯应用上的理解；把握基础科学教育内容的认知边界，是科学研究与科学教育、科学研究成果与科学教育素材的区别所在。     

迪开石热分解及重结晶的非等温动力学

采用热分析(TG-DTG-DSC)和X射线衍射(XRD)技术研究了福州迪开石在动态空气气氛条件下的热分解及重结晶过程, 利用TG和DSC数据分别对迪开石的热分解和重结晶过程进行动力学分析. 由Friedman法求得热分解过程的表观活化能, 以此为初始值, 通过非线性回归法拟合得到了热分解过程最可能的反应机理和动力学参数; 将迭代的等转化率法和最小偏差法相结合计算得到了高温下迪开石重结晶过程最可能的反应机理和动力学参数. 研究结果表明, 迪开石在450~750 ℃内发生热分解, 脱去2个水分子, 生成无定形的准迪开石, 此过程为两步连串反应, 第一步为随机成核和随后生长机理An, 第二步为自催化反应机理CnC; 在975~1050 ℃内, 准迪开石重结晶转化为莫来石, 此过程对应的反应机理为An.     

脱硫石膏重结晶法制备硫酸钙晶须及其除砷性能初探

以电厂脱硫石膏为原料,利用重结晶原理制备二水硫酸钙晶须.考察了溶液过饱和度、硫酸浓度、陈化温度/时间以及降温速率对晶须生长特性的影响,并初步研究了硫酸钙晶须对含砷水溶液的除砷性能.结果表明:所研究的操作条件对晶须形貌、尺寸均有一定影响.在H2SO4溶液重结晶体系中,控制硫酸钙过饱和度为0.5、陈化温度为20℃、陈化时间为3h并采用自然降温时,制备的二水硫酸钙晶须结晶度较好、形貌尺寸均匀,长径比为50～200.该二水硫酸钙晶须在pH为12时,能将初始浓度低于1 mg/L的含砷水溶液净化至满足地表水标准(0.05mg/L),展示了其在砷污染水体净化方面的应用潜力,可配合石灰-硫酸亚铁两段法除砷,降低废水处理成本.     

机械力活化对脱硫石膏制备硫酸钙晶须的影响

对脱硫石膏原料进行机械力活化,然后采用降温重结晶法制备出硫酸钙晶须.借助扫描电镜、图像粒度分析仪和相关软件进行表征,并初步讨论了机械力活化对晶须成核和生长过程的影响.结果表明:经过机械力活化的脱硫石膏可以制备有较大长径比的硫酸钙晶须.在水浴反应温度为75℃,硫酸浓度为2.5 mol/L,机械力活化时间为3.5 h,浆料浓度为2;的条件下,制备的硫酸钙晶须平均长径比为150,平均直径为2.1μm.     

连翘红茶中连翘脂素的提取方法研究

以连翘红茶为原料,对其提取分离连翘脂素方法进行研究。以连翘脂素的质量浓度作为指标,采用超高压液相色谱进行分析检测,比较不同柱材料和重结晶条件对连翘脂素的分离纯化能力。最佳方法:利用75%乙醇回流提取,水洗两次,D101大孔吸附树脂70%洗脱7BV,重结晶四次,四道工序七步操作即可得到了纯度98%的连翘脂素,总收率49%。整个提取分离方法具有得到的连翘脂素纯度高,回收率高,不使用易燃有毒的有机溶剂,对设备的要求低,操作步骤少且简单,大孔吸附树脂可重复多次使用等特点。     

水热金刚石压腔结合拉曼光谱技术进行Na2SO4-水体系溶解结晶动力学研究

成矿作用过程中,温压条件改变导致矿物溶解重结晶,溶液中溶质浓度发生变化。从溶液中析出晶体的粒度同时存在着时间和空间的分布,是复杂的动力学过程。当前对矿物在流体中溶解重结晶动力学研究主要使用高压釜或活塞圆筒等封闭设备测定溶液溶质浓度的变化或固相矿物的形态变化,降温淬火反应会影响样品的真实组成。使用可进行原位观测的金刚石压腔结合拉曼光谱分析技术,研究无水芒硝-饱和Na₂SO₄溶液随体系温度压力变化所出现的晶体溶解重结晶过程。通过原位观测无水芒硝溶解、结晶变化来探究硫酸钠晶体在不同温压条件下的溶解结晶动力学反应机制。结果表明常温条件下无水芒硝拉曼位移分别位于449.9,620.5,632.9,647.4,993.3,1 101.8,1 132.2和1 153.1 cm-1。随着体系温度的缓慢升高,固相Na₂SO₄的晶形不断发生变化,温度至193 ℃时无水芒硝（Na₂SO₄）完全溶解,降温重结晶出现了新的1 196.5 cm-1拉曼特征峰,重结晶晶体为芒硝（Na₂SO₄·10H₂O）;金刚石原位观测结果显示迅速升温过程中无水芒硝发生部分溶解重结晶,重结晶区域拉曼特征峰显示依然为无水芒硝。拉曼光谱定量分析结果显示,溶液中SO2-₄,H₂O的拉曼谱峰面积比值参数更能反映SO2-₄浓度的变化, 体系达到溶解重结晶平衡状态时,SO2-₄/H₂O峰面积比值AR为(0.016 6±0.000 4),误差为2.4%。应用Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov（JMAK）模型结合溶液中SO2-₄/H₂O峰面积比值变化对体系中固相无水Na₂SO₄的溶解重结晶过程进行动力学拟合,计算得出无水硫酸钠在109 ℃条件下的溶解结晶反应的反应级数为1.266 7,反应平衡常数为0.001 26。综上所述,水热金刚石压腔装置实验步骤少,过程简便,可避免由于淬火过程中退化交换作用等造成的误差,应用水热金刚石压腔原位观测的装置优势结合拉曼光谱定量分析技术可实现高温高压条件下矿物在水溶液中溶解结晶动力学过程的原位观察和测定,是一种高效的动力学研究手段。     

谱学分析在造山带硅质岩中的应用及其地质意义

南秦岭造山带旬阳盆地吕河地区发育有泥盆系硅质岩剖面,该剖面中的硅质岩以谱学特征为基础的微区特征清晰的记录了硅质岩的形成及后期演变信息。以南秦岭造山带旬阳盆地吕河硅质岩样品为对象,借助XRF、拉曼光谱、红外光谱和X射线粉晶衍射分析结果表明：该硅质岩内矿物主要为低温石英并包含极少量的碳酸盐矿物。XRD分析结果进一步证实该碳酸盐矿物为白云石。在吕河硅质岩内,SiO₂结构463 cm-1附近拉曼特征峰经高斯拟合后的峰面积和FWHM值证实发生了低温石英的重结晶作用,该过程中伴随了流体作用引发的有序度变化和石英颗粒的自身有序度变化。在重结晶过程中,石英颗粒的自身重结晶伴随了有序度随时间推移而逐渐增高。流体作用对硅质岩的改造表现为硅质岩内碳酸盐脉体的穿插,该过程还导致低温石英有序度提升,其中越靠近矿物边缘处的SiO₂结构有序度越高。造山带演化过程对硅质岩进行的改造主要体现在两个方面：一方面,构造应力破坏了岩石的连续性并为后期热液流体的运移穿插提供了空间;另一方面,后期流体作用的参与促进了石英颗粒重结晶的进程。红外光谱可以系统的识别硅质岩内矿物的结构类型,拉曼光谱分析可以揭示原位（in situ）微组构特征,XRD在硅质岩内微量杂质矿物的识别优势明显,这些谱学手段为研究硅质岩的成岩演化提供了重要示范。     

高效稳定的CsPbBr3-Cs4PbBr6混合相钙钛矿纳米晶的制备及形成过程

通过配体后处理法向CsPbBr₃钙钛矿纳米晶中加入油胺-十四烷基膦酸(OLA-TDPA)的混合配体获得了CsPbBr₃-Cs₄PbBr₆混合材料.在最佳比例下(CsPbBr₃, TDPA与OLA的物质的量的比为1∶1∶15)制备的CsPbBr₃-Cs₄PbBr₆钙钛矿纳米晶混合相的光致发光量子产率可达78%,荧光寿命长达476 ns,且其在室温环境下保持稳定性至少25 d,在293 K和328 K之间的5个加热-冷却循环中具有良好的热稳定性.混合纳米晶的形成经历了表面钝化/溶解和重结晶两个阶段:在第1阶段(t≤1 h), OLA-TDPA混合配体形成了(RNH₃)₂PO₃X型配体与纳米晶表面发生配体交换,交换后的新配体能与纳米晶表面的Pb²⁺紧密的结合且含量较高,降低了纳米晶表面的缺陷态密度,提高了CsPbBr₃     

苯甲酸脱羧反应过程的拉曼光谱研究

应用水热金刚石压腔结合拉曼光谱技术研究了升温过程中苯甲酸在水中的变化及拉曼谱图。结果表明：低温升温过程中,苯甲酸的拉曼谱图中各个特征振动谱峰没有变化,苯甲酸没有与水反应。随着温度的继续升高,苯甲酸的拉曼谱图中的特征振动峰逐渐变弱。升至150 ℃时,羧基的拉曼特征谱峰消失,说明此过程中苯甲酸发生了脱羧反应。继续升温至170 ℃,苯甲酸溶解消失。随后将体系降至常温,发现有晶体析出。由其拉曼谱图可知,重结晶的晶体含有苯环的特征峰,说明有芳香烃析出。但是没有测到羧基的特征拉曼谱峰,说明重结晶的晶体不是苯甲酸。整个过程可以说明,芳香烃在溶解重结晶过程中是可逆的,羧基是不可逆的。