银杏叶提取物中染料木素的分离纯化及结构鉴定

对银杏叶提取物进行酸水解,然后利用正相硅胶柱色谱及重结晶法从银杏叶水解物中分离出染料木素,经紫外光谱（UV）、质谱（MSn）、核磁共振（1H NMR、13C NMR）等波谱学方法鉴定证实了其结构。高效液相色谱分析表明,所提纯的染料木素纯度达到了98%以上。     

硝基胍标准物质的制备及其均匀性和稳定性研究

以工业品硝基胍为基体,经热过滤、重结晶、低沸点溶剂煮洗、真空干燥、平衡水分等步骤,制备了硝基胍标准物质。采用高效液相色谱法测试了主体成分含量,对制备的标准物质进行了均匀性初检,并采用方差分析法进行均匀性、稳定性评价。实验结果表明,硝基胍标准物质纯度为99.89%,均匀性良好,稳定性在1年以上,已达到标准物质的技术指标要求。     

用超临界二氧化碳重结晶分离菲蒽混合物

建立了一套以超临界二氧化碳及其改性流体为重结晶溶剂的等压温差超临界流 重结晶实验装置。用色谱保留值法评价了ＳＦＲ分离菲蒽的试验条件。研究了该实验装置影响重结晶的因素，并对同分异构体型菲蒽模型混合物进行了ＳＦＲ分离纯化。     

水热重结晶法制备羟基磷灰石纳米棒

本文以Ca(NO₃)₂和(NH₄)₂HPO₄为原料，采用重结晶法，在水热条件下制备了羟基磷灰石(HA)纳米棒；利用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、红外光谱(FTIR)等分析测试手段，研究了pH值和晶化时间对HA组成和结构的影响。实验结果表明，室温混合pH值为7.5的沉淀物和pH值为10.5的清液，于180 ℃下水热处理10 h重结晶制得的HA纳米棒的平均长径比最长(约为28)；采用不同pH值的清液，体系的单体浓度(即化学势)改变时，得到的HA纳米棒的长径比不同；随着晶化时间延长，纳米棒的长径比先增大后减小。     

超临界流体重结晶

根据作用近期研究工作和文献总结，概述了超临流体作为溶剂在重结晶制粒及分离纯化精细化工产品等方面的现状和发展趋势，讨论了这一技术的特点及应用前景。     

BTF的细化方法探索

BTF[苯并三(1，2，5)-氧化二氮茂-(1，4，7)三氧化物，苯并三氧化呋喃]是一种安全性、热安定性、爆轰能量与HMX相当、冲击起爆感度、熄爆直径与太安相当的优良起爆药。为深入研究BTF性能、提高使用效果，采用冲击重结晶法、机械研磨法、喷雾干燥法探索超细BTF的制备。     

聚羟基乙酸(PGA)分子量测定的方法研究

基于目前测定聚羟基乙酸(PGA)分子量的常见方法:DMSO重结晶和急速冷却法,分别制得了两种待测样品。通过DSC、XRD表征了处理前后样品熔点、晶型、结晶度和晶粒大小的变化,比较了两种处理方法对PGA特性粘度的影响,考察了非晶态PGA在六氟异丙醇中的稳定性。结果表明:急速冷却法得到非晶态PGA可以有效地避免PGA在DMSO中的热降解情况,有利于准确测量PGA分子量;非晶态PGA在六氟异丙醇中降解速度较快,测分子量时,应当现配现测。根据Mark-Houwink方程,拟合了重均相对分子量和特性粘度之间关系Ln(η)=-10.90*Ln(Mw)+0.96,线性相关系数r=0.995,可以利用该方程通过测量PGA的特性粘度值来估算其重均相对分子量。     

罗丹明B纯度标准物质的研制

以商购罗丹明B为原料,进行重结晶提纯,制备罗丹明B纯度标准物质。采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行定性分析。样品分装400瓶后,依据国家《一级标准物质研制技术规范》,采用液相色谱-二极管阵列法对随机抽取的15瓶样品进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内,样品均匀性良好。在室温下,经过30个月稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准物质经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,定值结果为99.0%,扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质达到了国家标准物质的技术要求,可用于有关罗丹明B的分析方法校正和质量控制。     

手性胺拆分法制备雷美替胺

以(S)-苯乙胺为拆分剂,对合成雷美替胺(1)的中间体(R,S)-2-{1,6,7,8-四氢-2H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基}乙酸[(R,S)-2]进行拆分得(S)-2;(S)-2再经3步反应合成了(S)-1,ee值为97%。以L-(-)-二苯甲酰酒石酸为拆分剂,对(R,S)-2-{1,6,7,8-四氢-2H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基}乙胺[(R,S)-3]进行拆分得(S)-3;(S)-3再经1步反应合成了(S)-1,ee值为99%。1的结构经1H NMR确证。     

气相色谱法测定食品包装材料中微量甲醛

建立了食品包装材料中微量甲醛的气相色谱检测方法.样品浸泡液经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生,正己烷萃取衍生反应物后,气相色谱-电子捕获检测器法测定.采用乙腈多次重结晶法提纯衍生剂(DNPH),以降低DNPH中含有的甲醛衍生产物,避免影响测定;探讨了衍生化反应的条件以及色谱条件.甲醛的残留在0.05～50 mg/L的范围内线性关系良好,检出限为0.05 mg/kg,相对标准偏差为2.7%～5.0%,回收率范围在88.6%～98.0%之间.