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建立柱后衍生–高效液相色谱法测定功能性饮料中牛磺酸的含量。功能性饮料中的牛磺酸经水溶提取后与邻苯二甲醛柱后衍生,以柠檬酸三钠溶液(p H 3.2)为流动相,用AMINO–NA色谱柱分离,荧光检测器检测,激发波长为338 nm,发射波长为425 nm,柱后衍生反应温度为55℃,流量为0.4 m L/min。牛磺酸质量浓度在5.0~25.0μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,r=0.999 8,检出限(S/N=3)为0.11μg/m L,测定结果的相对标准偏差为0.73%(n=6),加标回收率在99.2%~101.6%之间。该方法灵敏度高、选择性好,可用于市售功能性饮料中牛磺酸的测定。 相似文献
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合成了一系列Br(o)nsted酸性离子液体并将其应用在醛醇缩合反应中.醛醇缩合产物由于极好的溶剂性质等被广泛用作溶剂和试剂.离子液体[BSmim][OTf]在甲醛和乙二醇缩合生成1,3-二氧五环的反应中表现出了极好的催化活性,甲醛转化率和主产物1,3-二氧五环选择性分别可以达到96.1%和92.4%.对影响离子液体催化性能的因素进行了探索,并对催化反应中的离子液体的用量、反应温度、反应时间以及反应物料比进行了考察.通过Hammett酸度函数法测定了所用到离子液体的酸性,结果表明离子液体酸性与其在缩合反应中的催化活性顺序完全一致,酸性越强催化性能越好.结合实验给出了离子液体[BSmim][OTf]催化甲醛和乙二醇缩合反应的可能的反应机理.该催化剂体系具有良好的催化性能,反应可以在较温和的条件下进行,实现了高活性和高选择性的目标,产物易分离,催化剂重复使用7次,其催化活性基本不变.并将该Br(o)nsted酸性离子液体进一步应用到其他醛(酮)醇缩合反应中. 相似文献
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建立了以2,4-二硝基苯肼(DNPH)直接衍生,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)萃取富集,高效液相色谱(HPLC)分析水基胶中痕量脂肪族醛酮的方法。分散的水基胶乳液用80 mg/L DNPH衍生化试剂(含0.44 mol/L磷酸)于40 ℃衍生18 min。取离心后的上层衍生液,加入0.5 mL [BMIM]PF6于30 ℃萃取富集,离子液体相过滤后进行HPLC分析。采用Dionex Acclaim Explosives E2色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以水-乙腈为流动相在流速1.2 mL/min进行梯度洗脱,色谱柱温度为35 ℃,检测波长为365 nm。结果表明,8种脂肪族醛酮的检出限为0.022~0.221 mg/kg,定量限为0.073~0.738 mg/kg,相对标准偏差为3.5%~7.3%,回收率为84.0%~102.5%。与溶剂萃取法相比,该法具有检出限和定量限低、稳定性高、测定更准确的优势。 相似文献
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甲基多烯醛共轭体系电子光谱及线性关系的MHMO法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
甲基多烯醛共轭体系电子光谱及线性关系的MHMO法研究马生元(青海民族学院化学系西宁810007)关键词甲基多烯醛,电子光谱,线性关系,MHMO法有机共轭同系物的电子光谱有广泛的线性关系[1-3],这是分子周期性结构的必然结果。分子电子光谱则是分子中轨... 相似文献