用XPS,SIMS对稀土—6063铝合金表面状态的研究

用X射线光电子能谱(XPS)和二次离子质谱仪(SIMS)等表面分析方法对稀土-6063铝合金进行了研究,发现稀土铝合金的表面为金属铝和铝的氧化物两种形态。稀土及镁两者的协同作用,可以缓和铝合金的氧化程度。SIMS结果表明,加入适量稀土,可以抑制镁在稀土-6063铝合金的表面偏析作用。     

2,2′-(1,2-亚苯基二氧)二(N-苯基乙酰胺)及其稀土配合物的合成、表征与荧光性质

合成了一种新的芳香族酰胺配体2，2’-（1，2-亚苯基二氧）二（N-苯基乙酰胺）及其稀土（La，Eu，Tb，Dy，Sm，Gd）硝酸盐配合物，通过核磁共振谱、元素分析、摩尔电导、红外光谱、差热等测试技术对其进行了结构表征。结果表明，稀土配合物的可能结构为：[REL（NO3）3]·H2O（RE：La^3＋、Sm^3＋、Eu^3＋、Gd^3＋、Tb^3＋、Dy^3＋）．配合物产率约为78％。在稀土配合物中，作为抗衡阴离子的3个硝酸根均以双齿的配位方式与稀土配位，稀土配位数为10，并且还有1个结晶水。在298K下对配合物[EuL（NO3）3]·H2O和[TI）L（N03）3]·H2O的固体荧光性质进行了研究。结果发现，它们分别发射Eu^3＋和Tb^3＋稀土离子的特征荧光，且配合物[TbL（NO3）3]·H2O的荧光比[EuL（NO3）3]·H2O的荧光强。说明此芳香族酰胺配体敏论Tb^3＋发光比敏化Eu^3＋发光程度大。     

一种低磁矩、大功率复合稀土石榴石铁氧体的工艺和性能研究

为满足低场区几百兆赫的超大功率器件的性能要求,以钇铁石榴石铁氧体为基础,制备了一种低磁矩复合稀土石榴石铁氧体YGd CaVInIG,研究了少量Mn3+替代Fe3+和预烧温度、烧结温度对铁氧体性能和结构的影响。实验表明,以少量Mn3+替代Fe3+可以提高铁氧体电阻率,降低磁损耗和介电损耗。Mn3+掺入量以x为0.04～0.06比较合适,铁氧体最佳予烧温度为1050℃,最佳烧结温度1350～1380℃,保温5h,氧气中烧结,其性能为:4πMs=500±10%kA·m-1,ΔH=5.25～5.55kA·m-1,TC>180℃,tgδe≤0.5×10-5,这种材料适合微波低频段器件性能要求。X射线衍射分析指出,掺Mn3+的YGdCaVInIG铁氧体相变完全,呈单相复合石榴石铁氧体,空间群为I230,点阵常数1.25057～1.25101nm,单胞分子数n为7.75～7.80。     

稀土及其配合物对蛇毒磷脂酶A_2活性的影响

分别研究了三价稀土离子 (La3 + ,Eu3 + ,Dy3 + ,Yb3 + )、二乙三胺五乙酸及其衍生物二乙三胺五乙酸 -双二甲酰胺 ,二乙三胺五乙酸 -双 (异烟肼 )与稀土离子的配合物以及Tb -谷氨酰胺配合物对蛇毒磷脂酶A2 活性的影响 .浓度低于 <3μmol/L的稀土离子可以激活磷脂酶A2 ,浓度大于 5 μmol/L后稀土离子对酶活性表现出抑制作用 ;外源Ca2 + 离子的加入可以缓解稀土离子对酶活性的抑制作用 ,表明稀土离子和钙离子是竞争性地结合在酶的活性部位 ;稀土离子和二乙三胺五乙酸及其衍生物的配合物对酶活性没有明显影响 ;Tb -谷氨酰胺在浓度大于 10 μmol/L后开始抑制酶的活性     

CaO和NaCl焙烧混合稀土精矿过程中的分解反应

用XRD和TG-DTA热分析技术, 研究了含独居石和氟碳铈镧矿的混合稀土精矿在100～1000 ℃焙烧过程中, 添加CaO, NaCl时, REPO4和REFCO3的分解反应. 研究结果表明: 不添加CaO和NaCl时, 仅在377～450 ℃范围内存在REFCO3的分解反应, 其产物是REOF, RE2O3, 以及Ce2O3进一步的氧化产物CeO2, 而REPO4不分解; 添加CaO后在660～750 ℃之间, CaO有3种分解作用: (1) CaO分解REPO4, 其产物是RE2O3和Ca3(PO4)2. (2) CaO分解REOF, 其产物是RE2O3和CaF2. (3) CaO和REOF的分解产物CaF2共同作用分解REPO4, 其分解产物为RE2O3, Ca5F(PO4)3; 添加CaO, NaCl后, 混合精矿的分解率明显提高, NaCl的作用是为反应体系提供了液相, 促进了固相反应物间的传质过程, 加快了反应速度. 与此同时NaCl还可能参加了CaO分解REPO4的反应.     

ICP—MS测定高纯钪,钇,钬,铥和镥氧化物中痕量稀土杂质研究

研究了用电感合等离子体质谱测定高纯钪、钇、钬、铥和镥氧化物中痕量稀土杂质的方法，用内标法有效地校正了基体抑制效应，改善了精密度。与ＩＣＰ－ＡＥＳ分析相比，本法具有灵敏度高、流程简单快速、耗样少等特点，测定下限可降低１－２个数量组。方法可用于９９．９９９％的高纯稀土的分析。     

α-异丙基、β-异丁基丙烯酸希土配合物的合成和配位性质研究

本文制备了α-异丙基、β-异丁基丙烯酸的15种希土配合物RE(C₉H₁₇COO)₃,用X射线多晶粉末衍射、电子光谱、红外光谱和热重差热分析方法研究了配合物中RE-O键的成键性能以及羧基的配位性质.配合物中存在两种不同的羧基配位形式,轻中希土配合物(La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu)中羧基具有不对称桥式双齿配位形式,而重希土配合物(Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Y)中羧基具有对称螯合双齿配位形式,配位形式的不同使得希土配合物呈现两种不同的多晶衍射图和热分解过程.     

水合醋酸铈直接热分解制备超细氧化铈及其抛光性能

Ultra fine ceria was prepared by calcining hydrate cerium acetate. The effects of pyrolysis temperature on the particle size, morphology, specific surface area and loose packing density of ceria were investigated, and the removal rate of optical glasses polishing by ceria was determined. The results show that with the increase of pyrolysis temperature, the loose deposit density and crystallinity increases and the specific surface area decreases, however, the particle size decreases firstly and then increases, the minimum medium particle size D₅₀ is 0.47 μm at pyrolysis temperature of 1 000 ℃. The SEM images of ceria prepared by the decomposition at 800 ℃ or at 1 100 ℃ show porous powders or quasi-sphere small particles with loosely agglomeration, respectively. It was found that the removal rate varied with pyrolysis temperature in preparation of ceria and the property of glass polished. The removal rate for three kinds of glasses was in the order of ZF7> F1> K9, and the maximum value appeared at around 1 000 ℃ for ZF7 and F1, and at around 1 100 ℃ for K9.     

Yb3+在不同基质中基态分裂能的计算分析

利用晶体场理论,推导出Yb3+离子基态(2F7/2)与Nd3+离子基态(4I9/2)最大分裂能之间的关系式为△E(2F7/2)=1.4667△E(4I9/2),从实验数据拟合得到的关系式为△E(2F7/2)=1.0987△E(4I9/2).理论计算与实验拟合存在差异,分析了出现差异的原因,认为差异主要是由相同晶体场对于不同掺杂离子的影响即晶体场参数Nv值不完全相同而引起的.     

茂基稀土胺化物与异氰酸正己酯的反应-{(MeC5H4)2Yb[OC(NPh2)N(n-hexyl)]}2的合成及表征

茂基稀土胺化物(MeCp)2YbNPh2(THF)与异氰酸正己酯(n-HexylNCO)按11摩尔比反应, 分离出产物{(MeC5H4)2Yb[OC(NPh2)N(n-hexyl)]}2. 产物经元素分析和核磁共振表征, 并测定了其晶体结构. 配合物属三斜晶系, R-3空间群, 晶胞参数为a=2.9533(11) nm, b=2.9533(11) nm, c=1.5873(6) nm, V=11.9896(80) nm3, Z=9, Dc=1.562 mg·m-3, μ=3.536 mm-1 (Mo Kα), F(000)=5670, R=0.034, Rw=0.064. 该化合物具有二个对称氧桥的双分子结构, 并存在着由氮原子向中心金属镱分子内配位而形成的三环骨架, 中心金属镱的配位数是九, 整个分子呈中心对称.